原子吸收光谱仪是分析化学中常用的精密仪器,主要用于测定样品溶液中微量元素的浓度。其工作原理是基于元素特定波长的光被其原子吸收的现象。为确保测试结果的准确性和仪器的长期稳定运行,遵循正确的操作流程并注意相关事项至关重要。
操作前的准备
1. 检查仪器连接:确保所有电源线、气体管线连接正确无误,并无泄漏。
2. 开机预热:开启仪器,让光源预热至少15分钟,保证光源稳定性。
3. 检查并清洁仪器:检查燃烧头、喷雾器、雾化室等关键部件是否干净,必要时进行清洁,以避免样品残留影响测量准确性。
4. 检查燃气和助燃气:确保乙炔、空气或笑气等气体无泄漏,并调节到适当的压力和流量。
5. 仪器校准:使用标准溶液对仪器进行校准,以确定最佳工作条件。
6. 佩戴安全装备:操作时请佩戴安全眼镜、实验服,并在通风良好的环境中进行。
样品处理
1. 样品制备:将样品转化为溶液形式,如果需要,进行酸消解或其他预处理。
2. 样品稀释:如样品浓度过高,需适当稀释至仪器检测范围内。
3. 过滤与混匀:确保样品溶解,通过过滤去除杂质,并充分混匀。
测定过程
1. 参数设置:根据待测元素设置合适的波长和缝隙宽度,调整好燃气和助燃气的流量以及燃烧头的高度。
2. 建立标准曲线:测定一系列浓度的标准溶液,建立标准曲线,并存储于仪器中。
3. 样品测定:引入样品溶液,并开始测定。监控仪器信号,确保在仪器的优工作区间内。
4. 数据记录:测试完成后,记录数据,并进行必要的数据处理。
操作注意事项
1. 避免样品记忆效应:在测定不同样品间,应充分清洗系统,避免交叉污染。
2. 防止回火与爆炸:确保燃气和助燃气的比例适当,避免产生危险。
3. 光学系统维护:保持光学系统的清洁,定期检查并清洁反射镜,以保证光路清晰。
4. 仪器性能监测:定期检查仪器的性能,包括波长的准确性、分辨率和灵敏度等。
5. 遵守安全规范:使用具有易燃、易爆、有毒气体时,要严格遵守安全操作规程。
6. 废液处理:妥善处理测定过程中产生的废液,避免环境污染。
7. 仪器软件的使用:熟悉并正确使用仪器的软件,合理设置参数,准确处理数据。
8. 保持通讯畅通:在操作过程中,如遇任何问题,及时与技术支持人员沟通。
9. 环境因素控制:保持实验室内环境稳定,避免温度、湿度、气流等因素影响测定结果。
10. 断电应急准备:准备应急电源,以防意外停电造成仪器损害或测试中断。