消解：取适量实验样品（通常为20ml）移入100ml开氏烧瓶中，如果样品不到20ml则用一级纯水补足。然后加入浓硫酸及高氯酸各1ml，开氏烧瓶口盖上小漏斗，放在通风橱内的电炉上加热30min至1h，直到冒白烟后再继续加热10min，溶液呈无色透明为止，冷却后定容至50ml；
调节pH值：取出25ml消解液于50ml比色管中，加1滴酚酞指示剂，用氨水溶液调节到微红，并用一级纯水稀释至45ml；
显色反应：在调好pH的溶液中，加入1ml硫酸溶液，再加入2ml钼酸铵酸性溶液，摇晃均匀后加入4滴氯化亚锡甘油溶液，用水稀释至50ml，摇晃均匀。需要注意的是，显色速度和颜色深度与温度有关，温度每升高1℃颜色会加深1%，因此水样、标准溶液和试剂的温度彼此相差不能大于2℃，而且要保持在20℃-30℃之间；
比色测定：在显色10min后进行比色测定，测定应在20min内完成。用10mm比色皿，在690nm波长处，用一级纯水做参比，检测其吸光度，用测得的吸光度减去空白试验的吸光度，得到校正吸光度。
为确保检测的准确性，实验中所用的玻璃器皿需用稀盐酸或稀硝酸浸泡，使用前用纯水洗净。另外，因磷酸盐易吸附在塑料表面，对于含磷量较少的水样，应避免使用塑料瓶采样。
同时，还需进行空白试验以及绘制工作曲线。空白试验是用20ml一级纯水，按照上述检测步骤测定空白水样，用测定的吸光度在工作曲线上查得空白值，若空白值超出置信区间，需要及时检测原因。绘制工作曲线则是取6只100ml开氏烧瓶，分别加入不同体积（如0ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml）的总磷标准使用溶液，按照检测步骤进行操作（消解溶液取25ml），以校正吸光度为纵坐标，各点所对应浓度为横坐标绘制工作曲线。
所用试剂包括：氯化亚锡甘油溶液（将2.5g氯化亚锡溶于100ml甘油中，置热水浴中溶解，均匀后贮存于棕色瓶内，可长期保存和使用）、浓硫酸（1.84g/ml）、高氯酸（1.67g/ml）、抗坏血酸、氨水溶液（50%，取50ml浓氨水用纯水稀释到100ml）、硫酸溶液（20%，取20ml浓硫酸加入纯水中稀释到100ml）、钼酸铵酸性溶液（将2.5g钼酸铵溶解在100ml的硫酸溶液中）、硫酸溶液（20mol/L，取55.6ml浓硫酸缓缓加入纯水中稀释到100ml）、总磷标准储备溶液（将磷酸二氢钾于110℃干燥2h，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195g±0.0002g溶于一级纯水并稀释至100ml，此储备液1ml含0.5mg总磷）、总磷标准溶液（移取总磷标准储备溶液10ml，用水稀释至500ml，此溶液1ml含0.01mg总磷）、酚酞-乙醇溶液（称取0.5g酚酞溶于100ml无水乙醇中）。
