前言：
碘醚柳胺是卤化水杨酰苯胺类杀吸虫药，可以抑制虫体线粒体的磷酸化过程，从而阻止虫体内三磷酸腺甙Chemicalbook（ATP）的合成，导致虫体能量代谢的活力迅速减弱而死亡。它与血液蛋白有很强的亲和力，所以药效在血液中有较长的持续时间，造成药物在动物体内富集，而人类食用这些肉类会使兽药残留进入人体，从而影响身体健康。
本文参照《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》，利用EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）进行净化，再用高效液相色谱串联质谱仪进行检测，建立了一种对动物性食品中碘醚柳胺残留量的分析方法。
关键词：
动物性食品，碘醚柳胺，固相萃取
1， 实验过程
MPREP-SPE08手动固相萃取装置，货号：PZ0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
E.T.氮吹浓缩仪，货号：C020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
4500质谱系统，SCIEX公司；
EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；
冷冻离心机，GL-20G-Ⅱ，上海安亭科学仪器厂 ；
甲醇（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
乙腈（色谱纯），购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；
甲酸，氨水，三乙胺等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。
碘醚柳胺标准物质：100mg/瓶，购自坛墨质检标准物质中心 。
碘醚柳胺标准储备液：取碘醚柳胺标准品适量(相当于有效成分约10mg)，精密称定，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的碘醚柳胺标准储备液。
碘醚柳胺标准中间液:移取碘醚柳胺标准储备液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为10μg/mL的碘醚柳胺标准中间液。
碘醚柳胺标准使用液:碘醚柳胺标准中间液0.1mL，用乙腈稀释至10mL容量瓶中，配制成浓度为0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液。
分别移取0.1μg/mL的碘醚柳胺标准使用液0.02、0.1、0.5、2.0、5.0mL分别置于10mL容量瓶中用甲醇定容至刻度，标准浓度为0.2 μg/L、1μg/L、5μg/L、20μg/L、50μg/L。
1.3 实验部分
取羊腰试样2g，置于50 mL聚丙烯离心管中，加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液均质5min,超声提取10 min,8000 r/min离心5 min,收集上清液至另一50 mL离心管中残渣中加10.0 mL 1%三乙胺乙腈溶液，重复提取一次，合并两次上清液，混匀，取提取液5.0 mL备用待净化。
EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）用5mL乙腈进行活化，取1.3.1待净化液上样，上样结束后用5mL乙腈淋洗萃取柱，再用5mL 5%甲酸乙腈洗脱萃取柱，收集洗脱液，以E.T.氮吹浓缩仪，45℃氮气浓缩至近干，加2.0 mL甲醇，涡旋混匀过微孔滤膜后供LC-MS/MS测定。
色谱柱：Shim-pack Velox C18（2.7μm，2.1*100mm）；
检测方式：多反应监测（MRM）；
流动相：A:0.1%氨水水溶液 B: 甲醇；
流速：0.3mL/min；
进样量：5μL。
表1流动相梯度洗脱表
时间min | 流动相A% | 流动相B% |
0 | 70 | 30 |
5 | 0 | 100 |
8 | 0 | 100 |
8.1 | 70 | 30 |
10 | 70 | 30 |
1， 实验结果
图1 标液色谱图
图2碘醚柳胺标准曲线图
1， 结论
本次实验展示了使用EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）对动物性食品中碘醚柳胺残留量进行净化，通过高效液相色谱串联质谱进行测定，其加标回收率在85.0%~93.3%之间，RSD在3.6%，能够满足标准要求。说明EZsepTMMAX固相萃取柱（60 mg/3mL，货号：PZ12802）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。
2， 参考文献
1. 《动物性食品中碘醚柳胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿）》
表 1 加标回收率结果
