1. 样品前处理
- 导电胶粘结法：首先，将样品台准备好，贴上导电胶（如银胶或碳胶）。使用牙签蘸取少量粉末，轻轻撒在导电胶上，然后通过震动和吹扫去除未粘附的粉末，确保单层分布。
- 超声波分散法：对于细小粉末，可以将其与适量的溶剂（如乙醇）混合，超声处理后滴在样品台上，干燥后进行观察。
- 直接撒粉法：适用于较粗粉末，直接撒在样品台上，可使用分散剂辅助，之后吹扫去除松散粉末。
2. 避免荷电
- 对于非导电性粉末，为了减少电子束照射时的荷电效应，可能需要在SEM分析前对样品进行表面处理，如镀碳或喷金。
3. SEM操作设置
- 工作距离和电压调整：根据粉末的性质调整SEM的工作距离和加速电压，以获得最佳的分辨率和图像对比度。
- 二次电子成像：通常使用二次电子探测器，因为它对表面形貌敏感，适合观察粉末颗粒的细节。
4. 数据分析
- 颗粒统计软件：利用如飞纳扫描电镜颗粒统计软件，可以快速分析颗粒的尺寸、形态等，提供定量数据。
- Nebula等工具：对于更高级的分析，可以使用真空分散技术的设备，如Nebula，来确保粉末均匀分散，便于分析。
5. 特殊考虑
- 温度控制：对于温度敏感的粉末，可能需要特殊的样品室或环境扫描电镜。
- 重复性：确保每次制样的一致性，以便结果可比。
6. 实验记录
- 记录所有制样条件和SEM参数，以便后续重复实验或分析结果的解释。
通过上述步骤，可以有效地在SEM中对粉末样品进行分析，揭示其微观结构、颗粒大小分布、形貌特征等重要信息，这对于材料科学、化学、地质学等多个领域至关重要。
