样品准备：首先将药品样品进行粉碎处理，使其能通过二号筛，这样可以确保样品的粒度均匀，从而提高测定的准确性。
样品混合：粉碎后的样品需要进行混合，以确保样品的均匀性。混合后，准确称取2-3g样品（如果需要测定酸不溶性灰分，则可取3-5g）放入已经炽灼至恒重的坩埚中。
坩埚预处理：坩埚在使用前需要进行预处理，即在高温炉中炽灼至恒重，以消除坩埚自身可能存在的杂质或误差。
炭化与灰化：将装有样品的坩埚在电炉上缓慢加热，使样品炭化，然后逐渐升高温度至500-600℃，在高温下灼烧直至灰化并达到恒重。
准确称量：在炭化和灰化过程中，要注意避免燃烧，确保样品炭化和灰化。之后，取出坩埚冷却至室温，并准确称量残渣的重量。
结果计算：根据残渣的重量计算药品中灰分的含量百分比。如果样品不易灰化，可以在坩埚冷却后加入少量水，使残渣湿润，再进行灰化。
记录与复核：记录灰化的温度、时间、供试品的称量、坩埚、残渣及坩埚的恒重数据，并进行准确计算。检验结果应按有效数字值修约规程修改，并与标准中规定限度的有效位数一致。
质量控制：在质量控制实验室中，应建立严密的管理系统，确保检测数据的真实客观、准确可靠和可追溯。
