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实验室精馏塔使用心得体会

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2024/8/25 10:49:31


实验室精馏塔使用心得体会

精馏在生产, 实验和科学研究中均占着很重要的位置。无论是原料的制备或产物的精制分离,都需要精馏。 化学工程需要探讨精馏过程的规律, 以指导精馏生产中的工程问题。


1. 实验室精馏塔的类型

精馏塔一般分为两大类: 填料塔和板式塔。 板式塔又有筛板塔, 浮阀塔, 泡罩塔等多种

型式。 但实验室的精馏塔多用玻璃或金属制成。 其中常用的是玻璃精馏塔。 其中常用的

是玻璃精馏塔。 玻璃精馏塔主要由塔釜、 玻璃精馏柱、 玻璃精馏头和冷凝器所组成。

2. 实验室精馏柱

实验室精馏塔的塔身称为精馏柱。 若采用填料塔, 柱内堆着不规则的填料, 使气液两相达到良好传

质。 填料层的高度即为精馏柱的有效分离长度。 为了消除避流和沟通现象,能将填料层分

作多段, 而将每一柱段的回流液加以收集, 再重新分布到柱的中心。

需要绝热精馏的过程, 可将填料柱制成真空夹套以便保温。 根据处理的物料量及所要求的分

离效率来确定精馏柱的尺寸。 实验常用精馏柱有直径为 700MM、 1000MM 和 1300MM。 柱

的高度限制在 500MM 和 1500MM 之间。

影响分离能力的因素很多, 其中以柱内装填的填料影响尤其重要。 在一定的填料层高度内,

填料的总表面积与填料的型式, 规格, 材质以及填料的装填方法均有关, 其影响到液膜的厚

度, 压降和分离效率。 一般规定填料尺寸应小于柱径的 1/ 10, 并以柱径与填料尺寸之比保

持在 10: 1 到 12: 1 为宜。 现已有很多高效填料品种, 如不锈钢θ 环填料和不锈钢三角螺旋

填料, 所选填料应能保持适当的持液量, 使液体能润湿填料, 以保证汽液充分接触进行

质的交换, 这与填料的比表面及填料可润湿性有关。 填料的分离效率常用等板高度表示。

3. 实验室精馏塔塔釜和馏分收集器

实验室的精馏塔塔釜可以采用平底烧瓶或圆底烧瓶, 通常使用标准化的带有磨口接头的圆底

烧瓶, 且以短颈的三颈烧瓶为。 它的两根支颈与瓶中心的颈的轴线在瓶底相交, 这两根

带有磨口的支颈是装温度计, 加料或出料, 气体或蒸气引入管以及取样管使用的, 颈上

带有能供夹持弹簧拉拉的小钩, 以免压力过大而松脱。 瓶中放置待分离的物质, 其装料量最

多为容积的三分之二, 而真空精馏时, 则不超过二分之一。

塔釜液可以直接使用电加热, 也可以间接地用热载体加热, 用电加热有容易调节和控制的优

点。

4. 精馏头/分馏头

分馏头是精馏柱和冷凝器之间的连接件, 带有调节和测量回流比的装置。 根据塔顶回流的方

式不同, 精馏头有部分冷凝和全冷凝精馏头之分。 当内回流控制时, 即是塔顶产物以气态取

出时, 通常采用分凝形式。 工业上常加入一个分凝器来产生回流, 而把取出的馏出物在一个

产物冷凝器中加以冷凝。 但是采用分凝器时, 要控制一定的回流比是蒸气组分和量发生很大

变化。所以实验室中常用的和可靠的方法还是全冷凝, 即是将塔顶的蒸气采用全凝形式,

以液态出料, 凝液再通过精馏头以自流的形式流入塔内, 这样就能比较方便地根据回流比来

分配凝液。 尤其是在要保持高回流比的情况下更是如此。 回流方面, 为了准确地调节和测量

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