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赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定

北京翰百赫仪器有限公司

2024/8/26 10:10:41

对二氯苯是一种白色结晶性粉末的有机化合物,可用于制造燃料、杀虫剂、防霉剂、分析试剂等。但人体吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。同时,1,4-二氯苯不易降解,会在人体等生物体内进行蓄积。

赫施曼助力消费品中1,4-二氯苯的测定

根据GB/T 44165.4-2024,消费品中1,4-二氯苯的测定方法是顶空气色谱-质谱法。其原理是在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发,产生蒸气压,在气波两相达到热力学动态平衡。气相中的挥发性有机物进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。采用特征离子的相对丰度比和色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量。

实验涉及以下内容:

1.标准储备液称取一定量的标准品(纯度大于99.5%),用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度为1000μg/mL的标准储备液。

2.标准中间液Miragen电动移液器移0.1mL标准储备液1),用甲醇(色谱纯)定容至100mL配制成质量浓度为1μg/mL的标准中间液。

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3.标准工作液准备6个100mL容量瓶,用200uLMiragen电动移液器单吸多排模式,吸取0.175mL标准中间液(2),排三次分别为0.0250.050.1mL,再用5mL规格单吸多排,吸取1.7mL,排三次分别为0.20.51.0mL分别于100mL容量瓶中用水或1%甲醇定容至刻度配制成质量浓度为0.250.51.02.05.010.0μg/L 1,4-二氯苯标准工作液。该标准工作液现用现配。

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4.样品前处理:称取试样约5.000g(精确至1mg)于100mL具塞三角瓶中,加水80mL,混匀备用;对于难溶于水的试样,Miragen电动移液器加入1mL甲醇分散后加水80mL左右,混匀备用。用超声波清洗机提取30min,提取液转移至100mL容量瓶中,用水定容至刻度备用。在设定的仪器条件下,取待测样液10.0mL于已加入1.0gNaCl的顶空瓶内,立即压上瓶盖轻轻摇匀,待气相色谱-质谱仪进行分析。

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移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

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Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。Miragen电动移液器可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。



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