将试样放置到能量色散 X 射线荧光光谱仪的正确测量位置，测试样品应置 于光斑区域内。如果需要，在光谱仪的测量室中建立所需的气体环境并使其达到 稳定状态。 检测通常是在空气环境下进行将未经使用的电线电缆护套或绝缘制成可以覆盖能量色散 X 射线荧光光谱 仪的观测（光斑）区域的试样，从不同位置取材制备 3 个试样。特别需要注意的 是，要保证不会探测到来自待测样品以外的材料所发的荧光 X 射线。
每次测试前应选砷的物质作为质控样品，质控样品的测定应在每次 ED-XRF 筛选测试前，仪器能量校正后进行。如果其准确度超出了可接受范围， 应检查测试方法，找出问题根源，并及时纠正。
可用经验系数法或基本参数法进行定量分析。 经验系数法是通过物质 并结合能对基体和光谱干扰进行校正的算法建立
基本参数法能显著降低物质的数量，可用纯元素或化合物，或用少数几 个给定基体组分的物质进行校准。采用基本参数法进行定量时，应使用与被 测样品基体种类相匹配的物质进行验证，确认方法的准确性。 采用聚氯乙烯 (PVC)物质作为校准曲
