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小王子分享热分析仪的分析方法

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2024/9/2 20:37:39

小王子分享热分析仪的分析方法

根据待分析目标的特性,可以使用各种方法进行热分析。热分析中常用的分析技术有差热分析(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)、热机械分析(TMA)和动态流变学(DMA)。各方法的详细内容如下。

1.差热分析(DTA)

当样品本身因温度变化而发生转变或某种反应时,其与标准物质之间的温差发生变化,并检测到这种变化。这使我们能够捕捉熔化、玻璃化转变、结晶、蒸发和升华等反应现象。

玻璃化转变很难用 DTA 检测,因为温度变化比其他状态变化慢。在未知样品的情况下,仅使用DTA曲线很难理解反应现象,因此经常使用结合热重分析(TG)解释数据的方法。

2.差示扫描量热法(DSC)

以同样的方式改变标准物质和样品的温度,并用热电偶检测每个温度。如果存在温差,则使用加热器加热部件,使温度相同。 DSC 测量该加热所需的能量。因此得名差示扫描量热法。一般来说,它的测量精度比DTA高。可以测量熔化、玻璃化转变和结晶等转变以及比热容。

3. 热重分析(TG)

以同样的方式改变标准物质和样品的温度,跟踪标准物质和样品之间的重量差异(所使用的标准物质是在测量温度范围内重量不发生变化的物质)。测量对象是由于温度变化而引起质量变化的反应的样品,例如升华、蒸发、热分解和脱水。能够同时进行DTA分析的分析仪越来越受欢迎,因为不仅可以通过测量重量变化,还可以通过测量样品温度的变化来检测样品状态的变化。

4. 热机械分析(TMA)

将探针应用于样品以检测由于温度变化引起的位移。还可以在改变施加到样品上的负载的同时进行测量。测量的主要对象是由于温度变化而改变形状的现象,例如热膨胀、热收缩、玻璃化转变、硬化反应和热历史。熔化和结晶也可以检测,因为它们是涉及形状变化的反应,但必须小心,因为除非探针和样品之间的接触状态保持恒定,否则无法进行正确的检测。

5. 动态粘弹性测量(DMA)

对样品施加周期性载荷,检测样品中发生的应变并将其输出为温度或时间的函数。该装置用于研究玻璃化转变、结晶和热历史,这些反应涉及分子内运动和结构变化。虽然可以像 TMA 一样测量熔化的初始状态,但随着熔化的进展和形状的变化,测量变得不可能。


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