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产品介绍 | 分析检测实验室的得力帮手—专业XRD样品研磨仪

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2024/9/5 10:07:00

X射线衍射(X-ray Diffraction, XRD)是一种通用的无损分析技术,是材料研究领域常见的一种分析表征手段,用于分析粉末、固体和液体样品的相组成、晶体结构、取向等物理属性。通过一束X光和样品交互,用生成的衍射图谱来分析物质结构。它是在X射线晶体学领域中在原子尺度范围内研究材料结构的主要仪器,也可用于研究非晶体,可以帮助科学家获取材料化学成分和晶体结构有关的信息。

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XRD衍射仪

01  XRD测试


XRD测试的样品状态可为粉末、块状、薄膜或液体。对于块状或薄膜样品,同样只能检测到样品的表面信息,为了能获取到样品内部结构的信息,特别是针对某些集中在内部结晶的样品,通常将样品制备成粉末形态后再进行XRD检测分析,从而获得更均匀、更有代表性的结果。

XRD测试要求粉末样品颗粒度均匀,粒度小于200目(75μm),手摸带有面粉质感,无颗粒感,这样可以避免衍射线的宽化,得到良好的衍射线。制得的粉末样品可涂在载玻片上也可压制成块状再测试。

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制备粉末样品的方法有很多,常见的有手动和机械制样。手动制样一般使用研钵研磨,需要在研磨过程中不断过筛,分出已经细化的颗粒。这种方法耗时耗力,特别是在测试样品数量多的时候。

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玛瑙研钵


02 莱驰XRD-Mill McCrone研磨仪


采用机械制样可极大地提高制样效率,常见的有破碎机、研磨仪和球磨仪等。德国莱驰的XRD-Mill McCrone是一款专门为X射线衍射(XRD)分析的样品制备而开发的研磨仪。该研磨仪可用于地质学、化学、矿物学和材料科学、质量控制以及科学研究的应用。

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莱驰XRD-Mill McCrone研磨仪


不同于球磨仪是通过研磨球的撞击挤压样品达到粉碎细化的目的,XRD-Mill McCrone研磨仪利用48个圆柱形研磨元件通过摩擦轻轻地研磨样品。其结果是研磨时间短,几乎没有样品损失,而且粒径分布特别窄,因此可以进行非常好的相位分析。完整保留了晶格结构,为有效X射线衍射分析提供了先决条件。

研磨容器由一个容量为125毫升的聚丙烯罐组成,配有一个螺旋盖的无垫片聚乙烯封口。罐子里装满了48个相同的圆柱形研磨元件的有序排列,有玛瑙、氧化锆或刚玉等材质。实现最佳微粉化的研磨时间在3到30分钟之间。典型的样品量在2到4毫升之间。为了后续用于X射线衍射分析的有机样品制备,还提供了由玛瑙制成的研磨套件。


优点

研磨过程中晶格被保留

粒径分布窄几乎没有交叉污染

紧凑、桌面型机型

可调研磨功率(4步)

适合于干磨和湿磨

运行安静、清洗方便、免维护


工作原理


XRD-Mill McCrone主要依靠摩擦力研磨样品。48个圆柱形的研磨块在罐内排成8排,每排6件。在运行过程中,罐子做圆周运动,研磨块把样品从小于0.5 mm研磨到亚微米水平(通常小于10 µm)。由于研磨过程很温和,所以晶格可以完整保留。这使得XRD-Mill McCrone成为X射线衍射分析样品制备的选择。

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XRD-Mill McCrone研磨仪工作原理


不同研磨仪研磨后微观结构对比

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由不同研磨仪研磨后样品的电镜照片可以看出:

XRD-Mill McCrone研磨仪研磨样品时更温和,且颗粒形态特别均匀

XRD-Mill McCrone研磨仪粉碎的样品,晶体沿晶格裂开,而常规球磨仪粉碎的样品,则显得比较混乱,这一点会对XRD分析结果产生影响

这种粉碎结果与XRD-Mill McCrone研磨仪特殊的研磨形状和对样品有限的作用力由很大关系


应用案例

粘土样品

进样状态:4 g样品量,粒径约0.5 m研磨参数:刚玉研磨套件,加10 ml水湿磨,研磨时间5  min制样效果:粒度小于3 μm

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领拓仪器作为莱驰的代理商,拥有德国Retsch (莱驰)粉碎、研磨、筛分等设备。如有需要,可添加客服沟通。



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