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高温预警要为仪器做好准备!可能引发保留时间漂移,怎么排查处理?

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2024/9/5 11:29:17


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保留时间漂移可能由液相系统硬件问题引起,也可能环境和方法问题引起,排查时,应按照环境、系统硬件、方法的顺序逐一排查。


在排查前建议您可以先冲洗一下液相,冲洗后进样对比下保留时间是否还会漂移。

具体方法:打开排气阀,用异丙醇分别冲洗每个通道-流速3-5即可,建议至少冲洗60分钟。



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因何而起?


1、环境因素 

温度是影响保留时间的环境因素。尤其是当用户没有使用柱温箱时,环境温度的变化对保留时间有较大影响。空调直吹仪器、阳光照射、仪器处于窗户片或通风口处,都可能导致温度变化



2、仪器硬件问题 


A:当系统流速不稳定时,可能导致保留时间漂移。这可以通过压力判断,因为流速的变化往往导致系统压力变得不稳定;
B:泄漏。严重的泄漏会导致系统压力波动或降低,但轻微的泄漏有时难以从压力上察觉,但却导致保留时间波动;
C:色谱柱故障。色谱柱老化、污染、堵塞造成保留能力不稳定,都可能导致保留时间漂移; 
D:比例阀故障。四元泵比例阀故障造成梯度形成不准确,从而导致保留时间漂移;
E:混合器堵塞或没有使用混合器。这时梯度重复性会变差。 


3、方法问题 


方法问题是导致保留时间漂移的常见原因。常见的是流动相条件不合适。 
A:流动相超声时间过长,导致其温度或成分变化; 
B:流动相没有经过柱温箱预热管路;
C:流动相pH 值控制不准确;
D:流动相过期;
E:方法开发不合理。



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