1.除另有规定外,精密称取供试品0.1～1g;通常以水为溶剂;对于非水溶性药物,可采用N,N-二甲基甲酰氨,二甲基亚砜或其他适宜溶剂;根据供试品和待测溶剂的溶解度,选择适宜的溶剂且应不干扰待测溶剂的测定.根据品种项下残留溶剂的限度规定配制供试品溶液,其浓度应满足系统定量测定的需要.
2.除另有规定外,顶空条件的选择:A.应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度.对沸点较高的残留溶剂,通常选择较高的平衡温度;但此时应兼顾供试品的热分解特性,尽量避免供试品产生的挥发性热分解产物对测定的干扰.B.顶空平衡时间为30～45分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡.顶空平衡时间通常不宜过长,如超过60分钟,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低.以水为溶剂时顶空瓶平衡温度为70～85℃.
3.测定法 取对照品溶液和供试品溶液,分别连续进样不少于2次,测定待测峰的峰面积.
