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离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

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2024/9/9 16:11:36

                                                           引言

电解电容器纸是生产铝电解电容器必不可少的重要材料,起到吸附工作电解液,隔离正负极箔片,防止两极短路的作用对铝电解电容器的质量有重要影响。氯离子是电解电容器纸中最有害的杂质,它能与铝离子或者铝箔表面的氧化膜发生反应,使铝箔出现穿孔,直接影响铝电解电容器的使用寿命。因此,建立快速、准确的电解电容器纸中水溶性氯化物的测定方法具有重要意义。

氯离子的测定方法主要有化学滴定法、电位滴定法、离子色谱法等。化学滴定法试剂耗费大,有毒试剂居多,废液不易处理,操作繁琐,耗时长,且终点判断存在偏差。电位滴定法比化学滴定法稍有优势,但是对于电解电容器纸中水溶性氯化物的测定,其方法灵敏度难以满足要求。离子色谱法是分析无机阴离子最有效的一种方法 ,操作简便,结果准确,灵敏度高,试剂消耗量少,绿色环保本次测试采用皖仪科技离子色谱仪,测试电解电容器纸中的氯离子含量测定,测试过程简单,测试结果稳定,完全满足测试需求。

1、实验方法

1.1测试条件

仪器:IC6200系列离子色谱仪配置电导检测器;

色谱柱:皖仪诺谱 HS-5A-P3 4.0mm*250mm)

保护柱: 皖仪诺谱 HS-5AG4.0mm*30mm)

淋洗液:18mM KOH;

柱温:30℃;

流速:1.0ml/min;

进样量:25μL;

抑制器:阴离子离子抑制器

1.2实验试剂

氯离子标样(100mg/L);

电解电容器纸试样

1.3标样制备

分别精密移取0.02ml、0.05ml、0.1ml、0.15ml、0.2ml、0.3ml离子标置于6100mL容量瓶中,加水定容至标线,混匀,即得。

1.4样品制备

称取试样20g,精确至0.0001g。将试样装入500mL锥形瓶中,加入300mL刚煮沸的水。装上回流冷凝管,在沸水浴中抽提60min±5min。当抽提达到时间后取出,让抽提液冷却至室温,倾出或用玻璃滤器过滤,移取150mL滤液于一个250mL的烧杯中。用注射器吸取部分溶液过滤后制备成试样溶液。

2、测试结果

2.1线性测试

2.1.1离子线性测试

标准曲线系列浓度见表1,按照1.1的测试条件进行测试,得到标准曲线谱图多点重叠谱图如图1,离子在该色谱条件下标准曲线线性相关系数R大于0.999,线性良好,离子线性方程如下表2

1 标准曲线浓度梯度表(mg/L)

             离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

                                                            图1  标准曲线谱图多点重叠色谱图

离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

                                                          表 2  离子线性方程    

离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

               

2.2样品重复性测试

按照“1.1”项色谱条件,连续注入6针样品溶液进样分析,谱图见图2,氯离子目标峰无干扰,各峰分离度良好。其重复性数据见表3。其保留时间RSD为0.09%,峰面积RSD为0.29%,重复性良好。

 


离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

                                                                   图2  试样连续6针重叠色谱图

                                                                   3 试样连续6针重复性数据

 离子色谱法测定电解电容器纸中的氯离子

3、结论

本次建立的离子色谱法检测电解电容器纸中的氯离子,分离度好,重复性稳定,完全满足离子色谱法测定电解电容器纸中氯离子客户的测试需求。

     

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