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2024/9/10 10:22:331 前言
有机酸在白酒中发挥着重要的作用,不仅影响白酒的口感和风味,还与白酒的香气和品质密切相关。适当含量的有机酸可使酒体丰满、醇和。当酒体中缺乏有机酸,则会使酒出现苦味,显得不醇厚,不协调。而有机酸过量,白酒可能会出现酸涩感,破坏协调度,使酒变得刺激、尖锐。可见,有机酸含量是酒质好坏的一个标志。
本篇介绍的分析方法,是用高效液相色谱法测定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四种有机酸的含量,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示,系统适应性测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸与乙酸分离度为1.664,丁酸与杂质分离度为1.646,各峰分离度均在1.5以上,分离度良好,满足实验要求。曲线测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重复性均较好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各项数据结果均满足实验定性、定量的要求。
2 仪器配置及实验方法
2.1仪器配置
2.2实验方法
2.2.1 试剂配制
2.2.1.1乳酸标准储备液(5000mg/L):称取乳酸标准品适量,用超纯水稀释定容,配制成浓度为5000mg/L的乳酸标准储备液。
2.2.1.2乙酸标准储备液(5000mg/L):称取乙酸标准品适量,用超纯水稀释定容,配制成浓度为5000mg/L的乙酸标准储备液。
2.2.1.3丁酸标准储备液(5000mg/L):称取丁酸标准品适量,用超纯水稀释定容,配制成浓度为5000mg/L的丁酸标准储备液。
2.2.1.4己酸标准储备液(5000mg/L):称取己酸标准品适量,用10%乙醇水溶液稀释定容,配制成浓度为5000mg/L的己酸标准储备液。
2.2.1.5 四种有机酸标准系列工作液:分别准确移取乳酸、乙酸、丁酸、己酸标准储备液各适量,用超纯水稀释成浓度为1mg/L,5mg/L,10mg/L,50mg/L,100mg/L,500mg/L的混标系列工作曲线。
2.2.2色谱条件
2.2.3样品前处理
样品稀释20倍:取500μL白酒样,用超纯水定容至10mL,上机待测。
3 实验结果
3.1系统适用性
说明:由谱图和表格数据可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸与乙酸分离度为1.664,丁酸与杂质分离度为1.646,各峰分离度均在1.5以上,分离度良好,满足实验要求。
3.2 标准曲线
说明:由以上谱图可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上,满足实验要求。
3.3 重复性
说明:根据以上表格数据可知,乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重复性均较好。满足实验要求。
3.4 检出限
说明:根据上表数据,3倍信噪比为检出限计算可知,乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。
3.5 某品牌白酒测试结果
说明:根据上表数据计算可得某品牌白酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸的含量分别为857.100mg/L、852.920 mg/L、48.060mg/L、311.640mg/L。
3.6 注意事项
1、己酸不溶于水,但溶于有机试剂,可以用有机试剂混合水溶液配制标准储备液。
2、酒中的乙醇含量对乙酸的峰型以及各峰的出峰时间有一定的影响,在测试样品时需稀释样品至其乙醇含量为2%以下。
4 总结
本篇介绍的分析方法,是用高效液相色谱法测定酒中乳酸、乙酸、丁酸、己酸等四种有机酸的含量,采用皖仪科技高效液相色谱仪LC3210系列配置紫外检测器测定。实验结果显示,系统适应性测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸各峰型良好,乳酸与乙酸分离度为1.664,丁酸与杂质分离度为1.646,各峰分离度均在1.5以上,分离度良好,满足实验要求。曲线测试乳酸、乙酸、丁酸、己酸曲线相关系数R值均在0.9999以上。乳酸、乙酸、己酸、丁酸保留时间重复性RSD分别为0.095%、0.092%、0.033%、0.051%,峰面积重复性RSD分别为0.159%、0.482%、0.276%、0.430%,重复性均较好。乳酸、乙酸、丁酸、己酸的检出限分别为0.042mg/L、0.036mg/L、0.070mg/L、0.069mg/L。以上各项数据结果均满足实验定性、定量的要求。