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凝胶渗透色谱法检测聚乙二醇(PEG)

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2024/9/10 10:40:33

摘要

目的 :使用高效凝胶渗透色谱(GPC)方法测定聚乙二醇(PEG)分子量及分布方法:采用Xtimate SEC-1205μm7.8x300mm凝胶渗透色谱柱、示差折光检测器进行分离分析,流动相为超纯水;流速为1.0ml/min;柱温为35;进样体积为10μl。建立校正曲线,通过GPC软件计算各样品的分子量及分布结果。结果PEG分子量在40020000范围内时线性关系良好;实验重复性较好,PEG6000连续进样6次,保留时间RSD值为0.105%,峰面积RSD值为0.335%结论:高效凝胶渗透色谱(GPC)方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法,用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点 

前言:

聚乙二醇PEG是一种高分子聚合物,化学式是HO(CH2CH2O)nH无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组分有良好的相溶性。具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性,可作为抗静电剂及柔软剂等使用,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。

高聚物的许多特性,如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关,因此聚合物的分子量是一个重要的监控指标。

高效凝胶渗透色谱(GPC)方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法,用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点。凝胶渗透色谱法原理是利用高分子溶液通过一根装填有凝胶的柱子,在柱中按分子大小进行分离。随着溶剂的淋洗大小不同的分子就得到分离,较大的分子先被淋洗出来,较小的分子较晚被淋洗出来。本次使用LC3200系列高效液相色谱仪搭配示差折光检测器,采用凝胶色谱法进行聚乙二醇试验。

关键词:液相色谱;凝胶渗透色谱法;示差折光检测器高分子聚合物聚乙二醇

1. 实验方法

1.1仪器配置

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1.2测试条件

色谱柱:Xtimate SEC-1205μm7.8x300mm

柱温:35℃

检测RID

流速:1.0 ml/min

流动相:

进样量:10μL

1.3仪器及试剂、耗材

试剂:

超纯水

标准物质:PEG400PEG2000PEG6000PEG10000PEG20000

辅助装置:

分析天平;

溶剂抽滤装置;

超声波清洗机;

实验材料:

滤膜:水相滤膜0.45μm

1.4 PEG标准品制备

分别称取PEG400PEG2000PEG6000PEG10000PEG20000标准品各0.20 g,加入 10mL 水溶解,混匀,制成浓度为20mg/ml待测样品。

2.结果与讨论

2.1不同分子量标准品

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6 PEG不同分子量叠加色谱图

说明:上述数据可见PEG20000保留时间为6.081minPEG400保留时间为10.315min。较大的分子先被淋洗出来,较小的分子较晚被淋洗出来。

2.2 重复性

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说明:重复性较好,PEG6000连续进样6次,保留时间RSD值为0.105%,峰面积RSD值为0.335%

2.3 标准曲线

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说明: 通过GPC软件计算各样品的分子量及分布结果。PEG分子量在40020000范围内时线性关系良好,线性相关系数为0.9999

 

3.结论

本次使用LC3200系列高效液相色谱仪搭配示差折光检测器,采用凝胶色谱法进行聚乙二醇(PEG)试验, PEG20000保留时间为6.081minPEG400保留时间为10.315min,较大的分子先被淋洗出来,较小的分子较晚被淋洗出来;重复性较好,PEG6000连续进样6次,保留时间RSD值为0.105%,峰面积RSD值为0.335%PEG分子量在40020000范围内时线性关系良好,线性相关系数为0.9999高效凝胶渗透色谱(GPC)方法是测定PEG分子量及分布的可靠方法,用于评价高分子化合物多分散属性时具有结果准确、重现性高等优点

注意事项:样品室温静置12h以上,应轻轻混匀,切勿超声或剧烈震荡来加速溶解。


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