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2024/9/10 11:19:11前言:
乳酸是白酒中重要的呈香和呈味物质,适量的乳酸在酒体中可以发挥调和作用,帮助减轻酒体苦味、促进回甜,增加酒体醇和度。但是,乳酸含量过高会导致酒体产生酸涩感,因此,在白酒的开发和勾调过程中,酒体中乳酸含量的准确定量检测显得尤为重要。
本篇文章采用了皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器对白酒中乳酸含量进行检测。系统适用性实验结果显示,乳酸标准品色谱峰的理论塔板数为8000以上。乳酸标准品重复进样8次,保留时间RSD值为0.0381%,峰面积RSD值为0.3713%,重复性较好。乳酸线性良好,R值在0.999以上,乳酸检出限为0.3187μg/mL,定量限为1.0623μg/mL。以某品牌白酒作为测试样品,白酒中乳酸色谱峰与未知物色谱峰的分离度为2.443,分离正常。通过计算得该品牌白酒中乳酸浓度为707.8020 μg/mL,检测结果正常。说明了该方法配备皖仪科技LC3400系列仪器满足对白酒中乳酸含量的检测需求。
关键词:乳酸;高效液相色谱法;紫外检测器;白酒。
1. 实验方法
1.1仪器配置
1.2实验材料及辅助设备
甲醇:色谱纯;
磷酸二氢铵:优级纯;
磷酸:优级纯;
乳酸标准品:纯度90%以上;
分析天平;
电热板;
超声波清洗机;
涡旋混合器;
0.22μm水系滤膜。
1.3测试条件
1.4溶液配制
1.4.1 0.0025M磷酸二氢铵
称取0.2876g磷酸二氢铵至1L容量瓶中,用超纯水充分溶解混匀,定容至刻度,用磷酸溶液调节pH为2.5。
1.4.2乳酸标曲实验工作液
精密称取乳酸标准品适量,用超纯水稀释成混合标准系列,乳酸标准工作液的浓度分别为2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。
2.结果与讨论
2.1系统适用性
说明:由上述谱图可见,乳酸色谱峰的保留时间为3.879 min,理论塔板数为8000以上。
2.2标准曲线
图2 乳酸标准曲线及相关系数
说明:本次测试的乳酸标准工作曲线浓度为2000μg/mL、1500μg/mL、1000μg/mL、
500μg/mL、250μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、5μg/mL。乳酸标准曲线线性范围较好,线性相关系数>0.999,满足实验分析需求。
2.3 重复性
说明:乳酸标准溶液(500μg/mL)重复进样8次,保留时间RSD值为0.0381%,峰面积RSD值为0.3713%,重复性较好。
2.4 检出限
说明:以信噪比(S/N)为3确定检出限(LOD),乳酸检出限为0.3187μg/mL。以信噪比(S/N)为10确定定量限(LOQ),乳酸定量限为1.0623μg/mL。
2.5 样品测试
选择某品牌白酒作为基质,准确量取10 mL酒样于50mL玻璃烧杯中,置于电热板上,100℃蒸发处理至大约1mL,将剩余的样品用超纯水定容至10 mL,过0.22μm水系滤膜过滤,进样量10 μL,供高效液相色谱仪测定。
说明:白酒中乳酸色谱峰与未知物色谱峰的分离度为2.443,分离正常。通过计算得该品牌白酒中乳酸浓度为707.8020 μg/mL,检测结果正常。
2.6 注意事项
(1)在制备相关溶液时需要注意佩戴好实验室防护用品。
(2)相关溶液配制好后可置于阴凉处保存。
3.结论
本篇文章采用了皖仪科技高效液相色谱仪LC3400系列配置紫外检测器对白酒中乳酸含量进行检测。系统适用性实验结果显示,乳酸标准品色谱峰的理论塔板数为8000以上。乳酸标准品重复进样8次,保留时间RSD值为0.0381%,峰面积RSD值为0.3713%,重复性较好。乳酸线性良好,R值在0.999以上,乳酸检出限为0.3187μg/mL,定量限为1.0623μg/mL。以某品牌白酒作为测试样品,白酒中乳酸色谱峰与未知物色谱峰的分离度为2.443,分离正常。通过计算得该品牌白酒中乳酸浓度为707.8020 μg/mL,检测结果正常。说明了该方法配备皖仪科技LC3400系列仪器满足对白酒中乳酸含量的检测需求。