连续流微反应技术合成三乙膦酸铝

三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，具有双向传导功能兼有保护和治疗作用。适用三乙膦酸铝的作物非常广泛，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬 菜、花卉及经济作物。该药内吸渗透性强，持效期较 长，使用安全，市场需求量巨大。 据文献及报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以、乙醇为原料，经酯化反应制得 亚磷酸二乙酯。亚磷酸二乙酯和氨水通过胺化反应 生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。 在传统釜式和间歇式反应中，由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险。在生产上需要使用冷冻盐水进行降温，该方式能源消耗大，设备要求高。在有水、强酸 性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，亚磷酸二乙酯极易分解，副产物多。胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或亚磷酸二乙酯的间歇式 生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上，影响生产效率的提高。目前市场报道产品总收率为95%，含量为98%，原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。 连续流微反应技术以其微通道结构，实现对传质与传热过程的强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率，同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升了反应的本质安全。使用连续流微反应技术对各种 有机反应进行优化已然成为新兴有机合成的研究热点。笔者重点利用连续流微反应技术在传质和传热方面的优势，开发出一种条件温和、反应效率 高、转化率高，适宜工业化生产的绿色合成三乙膦酸铝新工艺