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2024/9/27 11:37:381、序言
在金属冶炼与加工行业,精确检测锡材中的氧含量是一项至关重要的任务。氧含量的高低直接影响着锡材的物理性能、化学稳定性及后续加工质量,是评估锡材品质的关键指标之一。不仅如此,通过监测锡中氧含量的变化,还能为生产工艺的优化、产品质量的提升提供宝贵的数据支持。此外,随着环保意识的增强,控制金属冶炼过程中的氧含量也是减少污染、实现绿色生产的重要环节。因此,采用高效、准确的检测技术来检测锡中的氧含量,对于提升产品质量、保护环境、推动行业可持续发展具有重要意义。
在众多检测方法中,惰性气体熔融法因其具有的优势而备受青睐。该方法利用惰性气体(如氩气)作为保护气,在高温下将锡样品熔融,使样品中的氧元素释放出来,并通过精密的氧分析仪进行检测。相较于传统的检测方法,如化学滴定法或光谱分析法,惰性气体熔融法具有操作简便、检测速度快、精度高等显著优势,成为当前检测锡中氧含量的主流技术之一。
2、实验部分
2.1 仪器与试剂
仪器:上海宝英光电科技有限公司O-316锐风氧分析仪,高纯氩气作为载气,流量为400mL/min,惰性气体熔融法检测氧元素含量。
常规分析设置:锡的熔点相对较低,大约在230℃左右,为了防止样品熔融后升华,引起气路堵塞,造成后续测试的影响,所以仪器脱气功率设置为4.0kW,后续分析功率设置为3.5kW。测试最短分析时间设定为:氧20秒。
O-316锐风氧分析仪
2.2样品处理
样品中的锡用酒精清洗后,直接投样分析测试,无需特殊处理,本实验选择的是样品编号1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1的原料样品(非标准物质)进行氧元素检测。
2.3实验方法和步骤
2.3.1 分析前准备
仪器开机,依次打开动力气(工业氮气)和载气(氩气)气瓶,打开仪器电源预热,预热一小时待仪器稳定后,打开冷却水开关,打开计算机电源进入软件,设定合适的分析参数。
2.3.2 空白试验
仪器基线稳定后,进行空烧做样,用空的坩埚做实验,重复5 ~ 6 次,观察曲线稳定性。待系统稳定下来后,即可进行样品分析测试。
2.3.3 称样称重
称重使用的是梅特勒AL104万分之一天平,每次分析称取0.4-0.7g左右锡片样品。
梅特勒AL104万分之一天平
2.3.4样品测试
将石墨坩埚放至仪器下电极凹槽内,点击软件上开始分析按钮,待进料口打开后,投入样品,仪器按照分析自动流程进行氧的熔融分析,绘制分析曲线,通过已经建立的分析方法计算并输出氧的含量。
按确定的实验方法,对1#SnSb5-0.2、2#SnSb5-0.35、3#SnSb10-0.1号样品的氧含量分别连续进行了两次测试。
2.3.5 测定结果数据
2.3.6样品释放曲线
2.3.7 分析中使用到的耗材
3 结论
使用惰性气体熔融法氧分析仪测试锡中氧元素,具有分析速度快、步骤简单、分析结果可信度高等优点。