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色谱仪用的气体是如何被净化的?

上海睿析科学仪器有限公司

2024/9/27 14:21:20

在气相色谱分析中,气体净化装置是很重要的一部分。一方面,在仪器所使用的空气发生器、氢气发生器中,均安装有气体净化装置,用以保证发生器的供气质量;另一方面,在从气源到色谱仪器之间的气路管道中也经常串有气体净化装置,避免气源受到管路污染。整体上来说,气体净化器的功能是用来保证GC的分析质量和分析结果的稳定性,延长色谱柱寿命和减少检测器的噪声。

 

由于水分、烃类和氧气会对色谱分析造成较为明显和严重的影响,气相色谱中常用的气体净化装置一般包括三种:除水装置、除烃装置和除氧装置。

 

水分存在于气体容器的表面和气路管路内,其不仅影响组分的分离,还会使部分固定相或硅烷化担体(甚至包括某些样品)发生水解,缩短色谱柱的寿命,产生基线噪音和拖尾现象。

 

氧的破坏作用最严重,即使很微量的氧也会破坏毛细管柱以及极性填充柱,氧会使固定相氧化,从而破坏色谱柱性能和色谱柱寿命,改变样品的保留值;氧化物还会引起基线噪声和漂移,并随着柱温的升高破坏性急剧增大,对特殊检测器以及高灵敏度检测器样的破坏作用更加明显,尤其是TCDGC-MS,氧会直接烧毁热丝和灯丝。

 

气体中有机化合物(烃类)或其它杂质的存在则会产生远高于正常的基线噪音和鬼峰,影响痕量和微量组分的判定。

 

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在考虑是否为自己的色谱仪加装保护性捕集阱的时候,要考虑以下一些问题:

1、仪器正常工作所需气体的纯度,和对特定杂质的要求。

2、气源提供气体的纯度和可能质量变化。

3、管路系统可能的潜在污染情况。

4、实际样品分析要求对检测器精度的要求

 

常用的填充物有:硅胶、分子筛、活性炭、脱氧剂等,他们的主要作用如下:

 

气相色谱中常用于脱水的物质是硅胶和分子筛。 通常采用室温下用硅胶初步脱水,分子筛进一步深度脱水。分子筛和硅胶都是可以活化和再生的。

 

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分子筛是指具有均匀的微孔的一类物质,其孔径均匀,当分子动力学直径小于分子筛孔径时能很容易进入晶穴内部而被吸附。分子筛是人工合成的泡沸石,是硅铝酸的钠盐或钙盐分子筛的孔径大小可以通过加工工艺的不同来控制,一般有3A4A5A13X分子筛多种。

 

分子筛对水分子有较强吸附性,除了吸附水汽,它还可以吸附其他气体。分子筛不能直观的对吸水程度进行判断——即没有类似于变色硅胶那样的指示能力,一般的方法是在分子筛干燥剂之后填充变色硅胶或者是特殊的吸水变色的指示

硅胶是由硅酸凝胶适当脱水而成的颗粒大小不同的多孔物质。具有开放的多孔结构,比表面(单位质量的表面积)很大,能吸附许多物质,是一种很好的干燥剂、吸附剂和催化剂载体。硅胶的吸附作用主要是物理吸附,其价格便宜,可以再生和反复使用。

 

气相色谱中使用的硅胶多为变色硅胶,是以细孔硅胶为基础原料,用氯化钴(分子式:CoCl2 )通过一定的工艺步骤结合在硅胶内部孔隙的表面上制成。其特点是吸水后可以发生颜色变化,从蓝色变为粉红色,具有指示作用。

 

 

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脱氧管中填充的物质为脱氧剂。脱氧剂的种类有很多。

 

在气相色谱的气路净化过程中,使用的是化学吸收(吸附)脱氧——即利用铜、锰、镍等金属为活性组分与O2发生化学反应,生成氧化物从而除去氧。

 

具体而言,气相色谱脱氧管中的脱氧剂一般为 镍系脱氧剂 (以镍等为活性组分,氧化铝等为载体经共沉淀法制备而成)或者 锰系脱氧剂 (以锰等为活性组分,经共沉淀法制得)。

 

镍系脱氧剂的容量相对较大,锰系脱氧剂的容量相对较小。需要特殊说明的是,目前市面上使用的 指示型脱氧剂 均为锰系脱氧剂,其特点是吸氧后从绿色变为暗褐色,活化再生后又变为绿色。介于以上特点,市面上的多数脱氧剂要么全部使用指示型脱氧剂,要么在通用型脱氧剂之后串接指示型的脱氧剂用于示警

 

气路管的搭配

在选用气路管时,其材质的选择原则和净化器的外壳选择原则是一致的。目前市面上的气路管道一般是聚四氟乙烯管、紫铜管和不锈钢管。合格的金属材质的管路经过了处理,较为清洁,洁净的聚四氟乙烯管路也能使用,但是长期使用可能会老化,自身会分解产生杂质,也会导致外部空气的渗透从而污染气源。

 


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