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【瑞士步琦】热萃取仪E-800测定肉制品中的总脂肪

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2024/9/29 10:06:51

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热萃取仪 E-800

测定肉制品中的总脂肪

萃取应用


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固液萃取法

什么是固液萃取?

固液萃取是无数科学突破的基石,其历史可追溯到科学研究的最初阶段。从古代文明的溶剂萃取法演变为我们的现代仪器可实现的复杂技术,如索氏萃取,萃取的重要性不容置疑。在步琦,通过我们先进的萃取仪器推动食品和饲料、环境和化学以及更多实验室领域的未来发展。


其中一种传统且使用广泛的方法就是索氏萃取,它由 Franz von Soxhlet 在 19 世纪发明,通过蒸馏连续萃取样品。除了传统的经典萃取法外,还可使用更新的萃取法,这些方法速度更快,可显著减少溶剂消耗。提高效率的一种方法就是提高萃取温度。利用这种影响的两种方法是热萃取(Randall 萃取)和经济型连续萃取(Twisselmann 萃取)。再后来,增加压力进一步提高了效率,如加压溶剂萃取法 (PSE)。


如今,萃取技术(如固液萃取、索氏萃取和加压溶剂萃取)在从复杂混合物分析的样品制备到环境检测、食品质量控制和法规合规等各个研究领域都起着重要作用。我们全面的仪器产品组合反映了这种应用多样性并提供兼具准确度、速度、安全性和可靠性的解决方案。


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索氏萃取的工作原理

这种固液萃取法允许通过持续的溶剂蒸馏连续萃取样品,从而提高效率。均质样品是可溶于溶剂与不溶于溶剂成分的混合物。为了进行萃取,将样品放入萃取腔中。将溶剂与样品分离、加热并蒸发。

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热萃取的工作原理

此方法也被称为 Randall 萃取,在这种方法中,直接将样品放在烧杯中,并浸入煮沸的溶剂中。因此,样品和溶剂不会相互分离。此程序使样品的温度高于索氏萃取,从而提高了萃取效率。在随后的溶剂蒸发过程中,样品释放出可溶成分,将其收集到烧杯中。

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介绍

本篇应用文章采用全频固液萃取仪 E-800 HE 测定了肉制品的总脂肪含量,用不同的溶剂对样品进行均质、水解和热萃取。该方法提供可靠和可重复的结果。


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仪器

  • 酸水解仪 H-506 (订货号:11H5060001)

  • 全频固液萃取仪 E-800 HE (11E800H0000)

  • 冷却循环水机 F-308 (11F30801)

  • 分析天平(精度±0.1 mg)


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样品

  • 香肠1,脂肪含量为 18.850g/100g

  • 香肠2,脂肪含量为 22g/100g


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实验步骤

热萃取法测定脂肪包括以下步骤: 样品均质后,用 4M HCl 水解样品,并用酸水解仪 H-506 过滤水解后的溶液,将水解后的样品进行干燥,使用全频固液萃取仪 E-800 HE 热萃取法提取脂肪,干燥后称重计算脂肪含量。


水解样品基质

将 2g 硅藻土放入水解样品管中,加入10g均质后的样品,并记录样品的准确重量。加入 50mL盐酸(4M),轻轻旋转样品管形成悬浮液。再加入 50mL盐酸(4M)确保无任何残留的样品在玻璃壁上。将水解仪预热 10 分钟后,放入待加热的位置,连接吸气管,启动真空泵。当第一个位置沸腾时,将加热等级调节至 2.5 挡,在观察到所有位置恒沸后水解样品 30 分钟。水解结束时,在每个样品管中加入 50mL 纯水,关闭加热后并将样品管提升到顶部位置来过滤样品。加入至少 400mL 的温水来清洗每个样品管,直到pH值达到中性。


脂肪提取

 准备加热烧杯,使用干燥洁净的烧杯进行提取,在 102°C 下干燥至少 30 分钟。在干燥皿中将其冷却至室温至少 2 小时,记录准确的重量。使用样品夹将样管加入烧杯中,将烧杯放在相应的加热板上。关闭防护罩,通过冷凝器上方的加注口加注适量溶剂,在热萃取过程中,必须通过冷凝器上方来添加溶剂,而不是直接将溶剂加入烧杯中,等所有溶剂浸没样品后再开始萃取。


打开所需要萃取的位置,并根据下表中所列参数启动提取:


_

Time [min] / Drain [-]

Heating level [-]

Solvent

Petroleum ether / Hexane2

Extraction [min]

10

5–73

Rinse [min]

30

5–73

Drain [-]

3


_

Drying [min]

3

3 / 53

Solvent volume [mL]

50


_


热提取步骤过程如图1 ~ 3所示: 

3.png


提取后的脂肪保留在烧杯中,将含有萃取物的烧杯放入干燥箱,在 102°C 下干燥,直至达到恒定重量。


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结果

可以看到香肠的脂肪含量均符合规定及标签值,与所使用的溶剂无关。根据所用溶剂的类型,可以观察到脂肪含量的微小差异,可以理解为溶剂不同的极性差异,完整的研究结果总结于下表中。


_

Petroleum ether

n-Hexane

Sample 1

18.94

18.96

Sample 2

18.72

19.05

Sample 3

18.63

18.98

Average [%]

18.76

19.00

rsd [%]

0.85

0.24



_

Petroleum ether

n-Hexane

Sample 1

25.46

24.89

Sample 2

25.39

24.86

Sample 3

25.12

25.12

Average [%]

25.32

24.96

rsd [%]

0.70

0.56


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结论

使用水解仪 H-506 和全频固液萃取仪 E-800 HE 对肉制品中总脂肪含量的测定结果可靠,重现性好。这些结果与标签值对应良好,具有较低的相对标准偏差(RSD)。


全频固液萃取仪 E-800HE.png

 全频固液萃取仪 E-800HE


水解仪 H-506.png

 水解仪 H-506



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