工业用羟丙基甲基纤维素气相色谱法
工业用羟丙基甲基纤维素分析方法
甲氧基、羟丙氧基含量
警示--本试验方法中使用的部分试剂具有有毒有害性,操作者需小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。使用易燃品时,严禁使用明火加热。在通风橱中进行含有碘酸的探
作步骤时,使用护目镜、耐酸手套和其他的安全设备。在处理热顶空瓶时,要小心,因为它们有压力。万一不慎接触,要用大量水冲洗,并立即寻求医疗帮助。
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯和GB/T6682中规定的三级水。实验中所需标准溶液、制剂及制品在没有注明其他规定时,均按GB/T601、GB/T603的规定制备
方法提要
在已二酸催化作用下与羟丙基甲基纤维素反应,使甲氧基和羟丙氧基转化为甲烷和碘代异丙烷,以甲苯为内标物采用内标法测定甲烷和碘代异丙烷含量,从而计算出试样中待测甲氧基和羟
丙氧基的含量。
试剂和材料
己二酸。
邻二甲苯
甲苯(色谱纯)
甲烷
碘代异丙烷
色谱数据处理机或色谱工作站。
色谱柱:5%苯基(95%)甲基聚硅氧为固定液的毛细管色谱柱或等效色谱柱
微量注射器:5uL,10μL,50μL。
10 mL顶空瓶。
电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃,精度士2℃。
分析天平:精度0.1mg。
分析步骤
试液制备
1、内标溶液:准确称取 2.5g甲苯(精确至0.0001g),加入到100ml,的容量瓶中,用邻二甲苯稀释至刻度,混匀。
2、标样溶液:向10ml,的顶空瓶中加人60mg~70mg已二酸,用移液管准确滴入2.0mL内标溶液和 2.0ml碘酸于顶空瓶内,盖严后准确称量顶空瓶的质量。然后用微量注射器向瓶中注人45μL甲烷,准确称量顶空瓶的质量。再用微量注射器向瓶中注入15L,的碘代异丙烷,准确称量顶空瓶的质量。摇混均匀,暗处放置 30min~45min后备用。上述物质的称量均应精确至0.00018。样品溶液:称取预先在105℃下干燥2h的样品65mg于顶空瓶中,加入60mg~70 mg已二酸,用移液管吸取 2.0ml内标液和 2.0ml,碘酸,滴入到顶空瓶中,盖严后准确称重。上述物质的称量均应精确至 0.0001g。
3、振荡顶空瓶 30s,将顶空瓶置于温度已调节为150℃的干燥箱中反应20min,取出顶空瓶振荡30s,再放入干燥箱中继续反应 40 min。冷却至室温,称重,要求失重不大于10mg,否则需重新制备样
品溶液。
操作方法
本标准推荐的色谱柱、操作条件及典型色谱图参见附录A。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。
待仪器稳定后,取标准溶液的上层液体注入气相色谱仪中,并重复做5次,记录色谱图。、碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比的相对标准偏差(RSD)不得大于5%。
取样品溶液的上层液体注人气相色谱仪中,重复做2次,记录色谱图,按内标法计算甲氧基、羟丙氧基的含量。
式中:
31--甲氧基摩尔质量;
142--甲烷摩尔质量;
Q1--标准溶液中甲烷与甲苯的质量之比;
A1-标准溶液中甲烷与甲苯的峰面积之比;
A2-标准溶液中甲烷与甲苯的峰面积之比;
M1--内标液中甲苯的质量,单位为克(g);
式中:
75-羟丙氧基摩尔质量;
170--碘代异丙烷摩尔质量;
Q2-标准溶液中碘代异丙烷与甲苯的质量之比;
A3-标准溶液中碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比;
A4-样品溶液中获得碘代异丙烷与甲苯的峰面积之比;
m3--内标液中甲苯的质量,单位为克(g);
m4--样品溶液中试样质量,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果
允许差
两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。
