一、 试验方法 1.shou要仪器与试剂
除非还有阐明，试验时所用试剂均为符和*家规范的剖析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或平等纯度的水 1.1 硫酸银（Ag2SO4）,化学纯。 1.2 硫酸汞（HgSO4）. 化学纯。 1.3 硫酸（H2SO4）, ρ=1.84mg/ml
1.4 硫酸银-硫酸试剂：向1L硫酸（1.3）中参加10g硫酸银（1.1），放置1—2天使之溶解，并混匀，运用前小心摇摆。 1.5 重铬酸钾规范溶液;
1.5.1 浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.250mol/L的重铬酸钾规范溶液：将12.258g在105℃枯燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释**1000ml。
1.5.2浓度为C(1/6K2Cr2O7)=0.0250mol/L的重铬酸钾规范溶液：将1.5.1条的溶液稀释10倍而成。
1.6 硫酸亚铁铵规范滴定溶液：
1.6.1 浓度为C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.10mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵 [(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]于水中，参加20ml（1.3）,待其溶液冷却后稀释**1000ml。
1.6.2 每日临用前bi须用重铬酸钾规范溶液（1.5.1）精que标定此溶液（1.6.1）浓度.
取10ml重铬酸钾规范溶液（1.5.1）置于锥形瓶中，用水稀释**100ml，参加30ml硫酸（1.3），混匀，冷却后，加3滴（约0.15ml）试亚铁灵指示剂（1.7），用硫酸亚铁铵（1.6.1）滴定溶液的色彩有黄色经蓝绿色变为红褐色，即为结尾。记录下硫酸亚铁铵的耗费量（ml）。
1.6.3硫酸亚铁铵规范滴定溶液浓度的核算： C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=10.00*0.250/V=2.5/V式中 V：滴定时耗费硫酸亚铁铵溶液的毫升数。
1.6.4 浓度为1 C[(NH4)2fe(SO4)2.6H2O2]=0.010mol/L的硫酸亚铁铵规范滴定溶液：将1.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾规范溶液（1.5.2）标定，其滴定过程及浓度核算分别于1.6.2及1.6.3类同。
1.7 邻苯二甲酸氢钾规范溶液：C（KO6H5O4）=2.0824mol/L：称取105℃时枯燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.425g溶于水，并稀释**1000mol，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾ce底氧化的COD值为1.176氧/克（指邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）故该规范溶液的理论COD值为500mg/L。
1.8 1.10菲绕琳指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁铵(FeSO4.7H2O)于50ml水中，参加1.5g1.10菲绕琳，搅动**溶解，加水**100ml。
1.9 防爆玻璃珠 仪器
1.10 COD消解器 1.11 50ml酸式滴定管
2.采样和样品
2.1 采样
水样要收集于玻璃瓶中，赶快剖析，若不能，应参加硫酸（1.3）值PH为2置4℃下保存，但不超越5天，收集水样体积不少于500ml。
2.2 试料的准备
将试样从分摇匀，取出20.0mol作为试料。 3 过程
3.1关于COD值小于50mg/L的水样，应选用低浓度的重铬酸钾规范溶液（1.5.2）氧化，加热回流后，选用低浓度的硫酸亚铁铵规范溶液（1.6.4）回滴。
3.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L， 3.3 取试料（2.2）于锥形瓶中 3.4 空白试验 3.5 校核试验3.6 水样的测定：于试猜中（3.1）参加10.0ml重铬酸钾规范溶液（1.5.1）和几颗防爆珠（1.9），摇匀。参加30ml硫酸银-硫酸试剂（1.4）将锥形瓶接到消解器上，设定好时间。
冷却后，参加20-30ml水自冷凝管冲刷冷凝管后，取下锥形瓶，用水稀释**140ml。参加3滴1.10菲绕琳指示剂溶液（1.8），用硫酸亚铁铵规范滴定溶液（1.6）滴定，溶液的色彩由黄色经蓝绿色变为红褐色为结尾。，记下硫酸亚铁铵规范滴定溶液的耗费体积。 4 成果表明
4.1 核算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，核算公式如下： COD(mg/L)=C(V1-V2)*8000/V0
式中： C——硫酸亚铁铵规范滴定溶液（1.6）的浓度，mol/L
V1——空白试验（3.4）所耗费硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，ml V2——试料测定（3.6）所耗费硫酸亚铁铵准滴定溶液的体积，ml V0——试料的体积，ml
8000——1/4O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
测定成果保存三位有用数字，对COD值小的水样（3.1），当核算出COD值小于10mg/L时，应表明为“COD＜mg/L
5 技能阐明
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