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纳米粒度仪——准确的结果需要不断的校准

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2024/10/16 9:10:45
  纳米粒度仪是一种用于测量纳米颗粒尺寸分布的高精度仪器,广泛应用于材料科学、生物医学、化工和环境科学等领域。为了确保测量结果的准确性和可靠性,纳米粒度仪需要定期进行校准。以下将介绍纳米粒度仪的校准方式:
  1. 仪器光学参考
  - 光学系统检查:只有当仪器的光学系统正常工作时,仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪的重要组成部分,因此,在测试之前,光学窗口的内表面和外表面应光滑、清洁且无缺陷。
  - 光谱平稳性:光学参考光谱应平稳且连续地过渡,没有明显的突出或凹陷。这可以通过检查激光光源的稳定性和光路系统的完整性来实现。
  2. 外部条件影响
  - 湿度控制:湿度对纳米粒度仪的测量结果有显著影响。高湿度可能导致样品颗粒团聚,从而影响测量结果。因此,在校准过程中,应保持实验室环境的湿度稳定。
  - 温度控制:温度变化会影响激光的波长和样品的分散性。因此,实验室的温度应保持在一个稳定的范围内,通常在20-25摄氏度之间。
  - 电源电压稳定:电源电压的波动也会影响仪器的性能。因此,应使用稳压电源,并确保电源电压稳定。
  3. 重复性测试
  - 预热仪器:在进行校准前,应将仪器预热至规定的时间,以确保仪器达到热平衡状态。
  - 多次测试:使用国家标准材料进行多次测试,一般对样品进行6-10次测试,记录每个D50值(即累积分布为50%时的粒径),计算出测量平均值、标准偏差和相对标准偏差。
  - 数据分析:通过分析多次测试的结果,可以评估仪器的重复性。如果重复性较差,可能需要进一步调整仪器或检查操作过程。
  4. 相对误差测量
  - 选择标准物质:与仪器重复性测量不同,应至少使用三种国家标准物质来测试仪器的相对误差。
  - 独立测量:每个样品应独立测量3次,并计算其平均值以获得多次粒度测量的平均值。
  - 误差计算:分别计算出仪器测量平均值与粒度表中标准物质标准值之间的相对误差。如果相对误差较大,说明仪器的测量精度存在问题,需要进行调整或维修。
  5. 分辨率确定
  - 混合样品测试:纳米粒度仪的分辨率是通过测试两个样品的混合物来确定的。
  - 质量比确定:两种粒径参考物质的转移量应根据其质量浓度确定,以确保混合样品中参考物质的质量比为1:2。
  - 峰形观察:将样品均匀混合后,添加到仪器中进行测量。如果从仪器测量的粒度分布曲线中可以观察到两个独立且未连接的峰,则认为这两个峰是分离的,说明仪器具有较高的分辨率。

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