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显微课堂 | 使用克尔显微镜快速可视化钢中的磁畴

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2024/10/18 16:33:40

利用克尔效应高效开发和质量控制用于电气和电子应用的更高性能磁钢合金

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磁性材料中磁域与偏振光相互作用后光的旋转,称为克尔效应,使得使用克尔显微镜对磁化样品进行研究成为可能。它可以快速可视化材料表面的磁域。对于用于电气和电子设备的磁性材料(例如钢合金)的高效研发和质量控制,克尔显微镜可以发挥重要作用。本文详细描述了如何使用克尔显微镜对钢合金晶粒中的磁域进行成像。


磁光学克尔效应


19 世纪 70 年代,科学家约翰-克尔发现了一种磁光学效应,并最终以他的名字命名为:磁光学克尔效应 [1-3]。他观察到线性偏振光的偏振面在从铁磁体表面反射后发生旋转。这种效应的强度取决于与再折射光束平行的磁畴偶极子分量。平行于表面平面的磁畴需要斜入射光。这种效应被称为纵向克尔效应(参见图 1A) ,入射光平面与磁畴磁化平行时,克尔信号强度最大。当磁畴垂直于表面平面时,法线入射光会产生最大信号强度。这种情况称为极性克尔效应(参见图 1B)。本文只考虑纵向克尔效应。

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图 1:示意图显示 A) 纵向克尔效应和 B) 极性克尔效应。


有多种电气和电子设备及产品利用磁性材料。例子包括电磁铁、变压器、绕组/线圈、电感器、滤波器和存储介质。电感器用于限制电线中的电流,通过磁场中间存储能量、阻抗匹配或滤波。滤波器用于电路中,根据频率改变电信号的幅度和相位。硬盘或硬盘驱动器在旋转的磁盘表面上使用磁性材料来存储数据。


通常,但并非总是,这些电气设备使用由铁组成的磁性材料,例如钢合金。钢合金的磁化在金属的晶粒内产生具有偶极子的磁畴。


由于克尔效应,钢晶粒中的磁畴可以被光学成像。可以使用克尔显微镜在钢样品的表面观察到晶粒中的磁畴。对于电气和其他应用的更高性能钢合金的研究与开发(R&D) ,以及检查、质量控制(QC)和故障分析,克尔显微镜都可以发挥作用。



使用克尔显微镜成像磁性钢的挑战


在使用克尔显微镜观察钢合金样品中的磁畴时,确实存在一些挑战。

对于经过温度处理(无论是加热还是冷却)的钢,通常具有磁畴的晶粒并不具有立方晶体结构[6,7]。因此,在从这种钢合金切割样品时,位置和方向的准备非常重要。如果切割方向不正确,则无法观察到克尔效应。

钢样品必须在与所需的横向分辨率相等或更好的尺寸尺度上平坦光滑[3]对于光学显微镜,最佳分辨率约为 0.25 微米,因此磁畴必须大于该尺寸才能被观察到。只有表面的磁畴,即在约 10 纳米的深度内,接近可见光的穿透深度,才能被看到[3]。因此,克尔显微镜只能用于研究样品表面的磁畴,这可能与体积磁畴不同。

由于克尔效应可能并不那么强烈,这取决于所研究的钢合金的磁域,特别是在纵向情况下,因此具有足够强度的偏振入射光以清晰观察和记录该效应是至关重要的。



克尔显微镜需要什么?


常规光学复合显微镜的设置可以优化以可视化凯尔效应。然而,如上所述,钢合金样品的适当准备也非常重要。


钢样品准备


样品是从用于电气应用的热处理或冷处理碳钢合金中切割而成的。它们用金刚石膏磨光,以便样品具有适合凯尔显微镜成像的光滑表面。


用于克尔效应成像的显微镜设置


为了观察成像不透明磁钢样品时的纵向克尔效应,光学显微镜(在本例中为 DM6 M,参见图 2)必须按照以下方式设置:


照射到样品表面的光必须通过一个偏振器(在样品之前)和一个分析器(在样品之后的第二个偏振器) ,这两个偏振器的交角略小于 90 度。

为增强微弱的克尔效应,可使用史密斯偏振器对入射光进行偏振。

为增加光强度,可使用 EL6000 外部光源。

根据钢合金的晶粒大小,可以使用 10 倍、20 倍、50 倍和 100 倍的物镜进行成像。

必须使用一个偏心位置的小光圈光阑以实现斜照明。

由于克尔效应对光非常敏感,因此需要使用像 K5C 这样的高增益显微镜相机来记录图像。 

在使用相机记录彩色或黑白图像时,应提高对比度或伽玛设置。


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图 2:在 DM6 M(B)材料显微镜中的光学路径(A),该显微镜用于对磁化钢进行纵向克尔显微成像。


使用克尔显微镜成像磁性钢的结果


下面展示了钢样品的克尔显微成像结果。


钢样品晶粒中的磁域在图像中显示出明暗模式,这是由于纵向克尔效应(请参见图 3 中的红色箭头)。与磁域相互作用后,偏振光的旋转可能导致克尔信号的强度变化(更亮或更暗) ,甚至在通过分析器后出现消失现象。



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图 3:磁化钢样品的克尔显微镜图像,其中晶粒由于纵向克尔效应显示出明暗模 式(用红色箭头标记)。

感谢 Florian Lang-Melzian,德国罗伯特·博世有限公司。

更多关于同一磁化钢样品的克尔显微镜图像,从概览到更详细的观察,使用了 20 倍、50 倍和 100 倍放大倍率的物镜记录。示例见下方的图 4。

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图 4:更多关于图 2 中提到的磁化钢样品的图像,使用了 A) 50 倍和 B) 100 倍放大倍率的物镜记录。由于克尔效应,晶粒中的明暗图案是可见的。两个图像中都有一个用红色箭头指示的示例。感谢 Florian Lang-Melzian,德国罗伯特·博世有限公司。

上述结果表明,钢合金晶粒中的磁畴可以通过克尔显微镜快速可视化。


总结与结论


克尔显微镜利用纵向克尔效应为可视化钢合金等材料中的磁域提供了一种高效的方法。它在研发、质量控制和故障分析中的应用可以帮助电气和电子设备的发展,如电感器、滤波器和硬盘,这些设备提供了更好的性能。克尔显微镜对材料表面磁域的快速成像为电气和电子行业带来了优势。


参考文献:


1.     P. Weinberger, John Kerr and his effects found in 1877 and 1878, Philosophical Magazine Letters (2008) vol. 88, iss. 12, pp. 897-907, DOI: 10.1080/09500830802526604.

2.     P.M. Oppeneer, Introduction to Magneto-Optics, Ch. 1 in Theory of the Magneto-Optical Kerr Effect in Ferromagnetic Compounds, Habilitation (Technische Universität Dresden, 1999) DOI: 10.13140/2.1.3171.4083.

3.     J. McCord, Magneto-optical microscopy, Abstract, European School on Magnetism: New Experimental Approaches in Magnetism, September 7-16, 2005, Constanta, Romania.

4.     A.J. Moses, P.I. Williams, O.A. Hoshtanar,A novel instrument for real-time dynamic domain observation in bulk and  micromagnetic materials, IEEE Transactions on Magnetics (2005) vol. 41, n o. 10, pp. 3736-3738, DOI: 10.1109/TMAG. 2005.854924.

5.     J. McCord, Progress in magnetic domain observation by advanced magneto-optical microscopy, J. Phys. D: Appl. Phys. (2015) vol. 48, 333001, DOI:10.1088/0022-3727/48/33/333001.

6.     M. Jovičevit-Klug, P. Jovičevit-Klug,J. McCord, B. Podgornik, Investigation of microstructural attributes of steel

surfaces through magneto-optical Kerr effect, J. Mater. Res. Techn ol. (2021), vol. 11, pp. 1245-1259, DOI: 10.1016/j. jmrt.2021.01.106

7.    H. Föll, Be Cool!, Section 8.4, Carbon Steel, Chapter 8 in Iron, Steel and Swords (MAT, Universitärt Kiel, Germany).


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