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分子蒸馏仪的注意事项

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2024/10/18 17:03:27

分子蒸馏仪是一种在高真空下操作的蒸馏方法,它利用分子运动平均自由程的差异来实现液体混合物的分离。与传统蒸馏技术相比,分子蒸馏仪具有操作温度低、分离效率高等优点。在使用分子蒸馏仪时,需要注意以下几个重要的事项:

 

1. 开机前检查:在开机前应进行设备检查,包括清理设备周边非必需品、检查电源连接情况,并给设备送电。

 

2. 真空泵维护:检查真空泵油位和颜色,必要时添加或更换泵油。在开机前,应断开泵与系统连接,预热真空泵20分钟。

 

3. 系统密闭性:在接收烧瓶内涂抹密封脂以保证系统密闭性,并正确安装接收烧瓶。注意不要过分用力旋紧,以免损坏真空密封。

 

4. 液氮使用:将液氮装入冷阱中,待系统稳定3-5分钟后,打开真空显示仪表电源,以显示系统真空状态。

 

5. 温度和真空度控制:在进行薄膜蒸发时,温度和真空度的设定应根据低沸点溶剂而定,切不可在高温和极限真空度下进行操作,以免损坏真空泵。

 

6. 进料控制:在分子蒸馏时,开启加热前设备要先达到真空状态,以免蒸发器内空气受热膨胀产生内压而损坏玻璃容器。待温度达到设定值后,通过旋转锥形阀调整进料速度。

 

7. 安全操作:分子蒸馏是一种高精密的实验技术,操作需要严格的安全措施。在设备使用之前,应先进行空干运转,以去除可能积存的水分和杂质。

 

8. 设备干燥:操作前应检查蒸馏瓶、冷凝器、油泵等是否干燥,无杂质。各管路阀门使用前应检查密封性能。

 

9. 操作力度:短程分子蒸馏与真空泵连接,所以开机时要特别注意检查各组件连接的密闭性。进样器、一、二、三级接收瓶均是玻璃磨口,且均有掐口固定,故操作时勿过分用力。

 

10. 高温注意事项:该设备采用外夹层循环热油加热,温度较高,切勿触碰。

 

11. 液位控制:各效分离器的液面需要严格控制,使其处于工艺要求的适宜位置。

 

12. 设备检查:设备、管路需要经常进行严格检查、探伤,特别是视镜玻璃要经常检查、适时更换,以防因腐蚀造成事故。

 

13. 检修安全:检修设备前,要泄压泄料,并用水冲洗降温,去除设备内残存的腐蚀性液体。

 

14. 操作人员防护:操作人员应穿戴好防护衣物,避免高温液体及蒸汽造成人身伤害。

 

15. 实验数据记录:记录实验过程中的关键参数,如温度、压力和蒸馏物的收集时间和体积。这些数据对于后续的数据分析和结果评估非常重要。

 

遵循这些注意事项,可以确保分子蒸馏仪的安全有效运行,同时保护操作人员的安全。

 


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