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蔡司扫描电镜的操作技巧与维护保养指南

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2024/10/22 11:57:09
  以下是一份蔡司扫描电镜的操作技巧与维护保养指南:
 
  一、操作技巧
 
  样品准备
 
  选择具有代表性的样品,并使用适当的清洗方法去除表面污垢和杂质。
 
  在样品表面喷镀一层导电膜,以增加样品的导电性能,降低放电现象的发生。
 
  将样品放置在干燥环境中,以去除表面水分,避免水汽在电镜中凝结。
 
  戴手套操作,以免污染样品。
 
  将样品用导电胶带贴在小丁台上,或用导电胶直接粘在9孔台中间的9号孔台上(仪器中显示为0号)。使用环形镊子夹取小丁台放入9孔台内,并用螺丝固定牢固(不要使劲拧以免螺丝滑丝)。
 
  开机与检查
 
  确保实验室环境干燥、清洁,避免灰尘和潮湿对设备造成损害。
 
  检查扫描电镜的外观是否完好,各部件是否正常,确保没有明显的破损或异常。
 
  按照设备说明书的指示,正确开启电源,并等待设备自检完成。
 
  操作与观察
 
  充气后打开舱门,将样品台卡在基座上。抽真空至听到机器“咔”声响,此时Vacuum面板中System Vacuum的值约为5X10^-5mbar,表示可以开始测试样品。
 
  在TV模式下,通过摇杆将样品台移到合适的工作距离。
 
  打开并选择合适的加速电压(EHT),导电性差的样品可以选择1~3kV,导电性好的样品可以选择10kV及以上的高电压。
 
  在Aperture面板中选择合适的光阑,一般选30μm(视样品情况而定)。
 
  选择合适的成像探头(一般二次电子成像选择SE2或Inlens探头)。
 
  调节Mag/Focus旋钮,低倍聚焦使能看清样品。
 
  移动样品台到感兴趣的区域,调节亮度(Brightness)和对比度(Contrast)使图像明暗合适。
 
  使用Reduce小窗口调焦,提高放大倍数后聚焦,如此反复直至所需要的放大倍数。
 
  在SEM Control: Gun界面中,可以选择不同的探头进行信号混合,调节图像的亮度和对比度,选择不同的光阑尺寸进行光阑对中等操作。
 
  通过数据区输入位置信息,使样品台移动到指定位置。
 
  选择不同的图像存储分辨率以及图像的冻结方式(手动形式、扫完整幅图片后积分次数或平均次数)。
 
  关机
 
  在完成观察后,按照设备说明书的指示正确关闭观察软件和设备。
 
  二、维护保养
 
  电子枪维护
 
  扫描电镜电子枪有寿命限制,实验结束后应关闭电子枪以延长其寿命。
 
  冷场发射扫描电镜电子枪需要定时短暂加热针尖至2500K(此过程叫做flashing),以去除所吸附的气体原子。
 
  光阑维护
 
  扫描电镜物镜的光阑离样品最近,工作状态下光阑处于加热状态,关掉光阑后需冷却半小时再关掉冷却循环水。
 
  光阑使用一段时间后容易结碳,影响成像效果,此时需打开样品室清洁光阑。部分高配置仪器光阑具有自清洁功能。
 
  真空系统维护
 
  样品进入交换室前需仔细检查,确保没有易挥发的物质及未粘牢的粉末,以免破坏样品室的真空度。
 
  磁性样品不可进入样品室以免破坏电磁透镜系统。
 
  样品高度需严格控制,防止碰坏样品室的光学部件。
 
  扫描电镜送样杆和交换室在换样品时经常暴露在大气中,易受到灰尘污染,降低真空密闭效果,因此需及时清洁,以防灰尘进入样品室的真空系统中污染光阑。可用丙酮擦干净送样杆和交换室的门以及密封圈,再在送样杆和密封圈上均匀涂上一层真空硅脂。
 
  机械泵维护
 
  经常检查扫描电镜机械泵的油液面,确保其液面在窗口油位刻线的水平上,若低于该水平应马上添加机械泵油。
 
  若观察到机械泵窗口油颜色变深,应马上更换机械泵油。
 
  机械泵出现故障需及时修理,并换上备用泵以保证真空度。
 
  循环水系统维护
 
  定期检查扫描电镜循环水状况,若水位低于警戒线应马上添加纯净水。
 
  若循环水混浊变质应马上更换循环水,防止循环系统堵塞和结垢,影响水循环系统的工作效率。
 
  设备清洁
 
  定期对设备表面进行清洁,保持设备的整洁和卫生。
 
  使用无尘布和酒精擦拭电镜表面,保持清洁。
 
  记录与检查
 
  定期检查设备的运行状态,确保设备正常运转。
 
  对设备的维护情况进行记录,方便后期管理和维护。
 
  请注意,上述操作技巧与维护保养指南仅供参考,具体使用时还需参考设备的手册和操作规程,并遵循安全操作规范。

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