使用浓硫酸时必须小心，特别是在稀释浓硫酸时，应将浓硫酸缓慢注水中!
1.联氨显色溶液的配制（对二甲氨基苯甲醛溶液）
量取200mL浓硫酸，在不断搅拌下缓慢加入装有400mL高纯水的烧杯中，冷却后，加入30g对二甲氨基苯甲醛，待溶解后，稀释至1升，储存于棕色玻璃瓶中并放置在暗处。
注：由于用不同批号的对二甲氨基苯甲醛试剂配成的溶液颜色有差异，故每次更换新试剂后，需重新校准仪器。
2.校准溶液的配制（即校准仪器时所用的标准液）
注：（1）仪器出厂时附带一瓶10μg/mL的联氨标准溶液。
（2）取用10μg/mL的联氨标准溶液的计算公式如下：
C标×VmL=C校×V水……………………………………公式1
式中：
C标——联氨标准溶液的浓度（10μg/mL）；
VmL——所要取联氨标准溶液的体积；
C校——所要配校准溶液的浓度；
V水——所取水样的体积；
制备方法如下：
以制备浓度为80μg/L的校准溶液100mL为例说明如下：
注：由以上公式1可知，取100mL高纯水需取10μg/mL的联氨标准溶液0.8mL。
先向容积为100mL的容量瓶中注入少量高纯水，然后用移液管取10μg/mL的联氨标准溶液0.8mL加入高纯水中，摇匀后用高纯水稀释至100mL。摇匀后校准液配制完毕。
校准液配制完毕（其他浓度校准液的配制方法同上）。
