1、在坩埚中称取试油0.4～0.7g(准确至0.0001g)。再将盛试油的坩埚放在支架上。调节点火丝的位置，使仅与试油接触。并注意勿使点火丝接触燃烧坩埚，以免短路导致点火失败，甚至烧坏坩埚。
2、在氧弹中加入过氧化氢2ml和浓度为0.1mol/l氢氧化钠溶液10ml，拧紧氧弹盖。
3、打开电源开关，设定冷却时间。
4、接上氧气导管。用仪器侧面的扳手升起氧弹，往氧弹中缓慢充入氧气，观察压力表，使充氧压力达到3.0Mpa。
5、按点火启动键，仪器自动点火。从点火指示灯观察点火是否成功。
6、仪器自动冷却，30分钟后报警提示。升起氧弹放掉气体，拧开氧弹盖，用80～100ml水清洗燃烧用坩埚、氧弹盖和氧弹内壁，冲洗至水溶液呈中性，将全部清洗液倒入锥形瓶中。
7、在溶液中加入溴酚蓝为指示剂3滴，此时溶液呈蓝色。用0.1mol/L硝酸中和到瓶中溶液呈黄色，再加硝酸0.5ml，此时溶液PH值为3～4。然后，再加入二苯偶氮碳酰肼溶液0.5ml（10滴）。
8、用0.001mol/L的硝酸溶液滴定至溶液呈淡红色，读准至0.01ml。
9、测定前需做空白试验。空白试验时，坩埚内不加试油。
