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赫施曼助力钯化合物中钯含量的测定

北京翰百赫仪器有限公司

2024/11/11 10:38:14

钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业的关键材料钯在化学中主要做催化剂用于制造精密电阻、珠宝饰物等。

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根据GB/T 23276-2024,测定钯化合物中钯含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法原理是:试料用盐酸与硝酸溶解,用高氯酸冒烟分解有机物,加过量EDTA络合钯,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙作指示剂,在pH~5.8条件下用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA,加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA,CHCl₃取丁二酮肟-钯沉淀,以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。

实验滴定内容如下:

1.不含有机配合物的试料溶解将试料置于300mL烧杯中,赫施曼瓶口分配器10mL硝酸ρ=1.42g/mL),盖上表面皿,低温加热约1min,再用瓶口分配器30mL盐酸ρ=1.19g/mL),继续加热至wanquan溶解,用水符合GB/T6682规定的二级水冲洗表面皿及烧杯壁。

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2.含有机配合物的试料溶解将试料置于300mL烧杯中赫施曼瓶口分配器10mL硝酸ρ=1.42g/mL),盖上表面皿,低温加热10min,取下冷却1min。再用瓶口分配器10mLρ=1.77g/mL)蒸至5mL打开表面皿蒸至近干,瓶口分配器20mL盐酸与硝酸的混合酸[3单位体积的盐酸ρ=1.19g/mL)1单位体积的硝酸ρ=1.42g/mL)相混合。用时现配]盖上表面皿,低温加热至wanquan溶解,取下,冷却。用水符合GB/T6682规定的二级水冲洗表面皿及烧杯壁。

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3.将试液1、2)200mL容量瓶中钯含量在4.00%~20.00%的样品转100mL容量瓶),用水符合GB/T6682规定的二级水稀释至刻度,混匀。移取10.00mL试液置于300mL烧杯中,加2mL氯化钠溶液200g/L),低温蒸至湿盐状。瓶口分配器5mL盐酸溶液1+1)蒸至湿盐状,重复2次。

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4.于试液3)中加100mL水符合GB/T6682规定的二级水10mLEDTA溶液0.013moL/L),边搅动边加20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液pH≈5.87滴二甲酚橙溶液2g/L),滴加氢氧化钠溶液200g/L)调至pH≈5.8,用锌标准滴定溶液(约0.008moL/L)经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不计数,边搅动边加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液10g/L),并继续搅动1min,静置10min,于搅动下加10mL三氨甲烷,继续搅动至溶液清亮,用锌标准滴定溶液(约0.008moL/L)经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。

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移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取

滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。

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赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。


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