北京翰百赫仪器有限公司
2024/11/11 10:38:14钯是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技领域以及汽车制造业的关键材料。钯在化学中主要做催化剂,用于制造精密电阻、珠宝饰物等。
根据GB/T 23276-2024,测定钯化合物中钯含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法原理是:试料用盐酸与硝酸溶解,用高氯酸冒烟分解有机物,加过量EDTA络合钯,加乙酸-乙酸钠缓冲溶液,二甲酚橙作指示剂,在pH~5.8条件下用锌标准滴定溶液滴定过量EDTA,加二甲基乙二醛肟析出与钯络合的EDTA,用CHCl₃萃取丁二酮肟-钯沉淀,以锌标准滴定溶液滴定测定钯含量。
实验滴定内容如下:
1.不含有机配合物的试料溶解:将试料置于300mL烧杯中,用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸(ρ=1.42g/mL),盖上表面皿,低温加热约1min,再用瓶口分配器加30mL盐酸(ρ=1.19g/mL),继续加热至wanquan溶解,用水(符合GB/T6682规定的二级水)冲洗表面皿及烧杯壁。
2.含有机配合物的试料溶解:将试料置于300mL烧杯中,用赫施曼瓶口分配器加10mL硝酸(ρ=1.42g/mL),盖上表面皿,低温加热10min,取下冷却1min。再用瓶口分配器加10mL高氯酸(ρ=1.77g/mL)蒸至5mL打开表面皿蒸至近干,用瓶口分配器加20mL盐酸与硝酸的混合酸[3单位体积的盐酸(ρ=1.19g/mL)与1单位体积的硝酸(ρ=1.42g/mL)相混合。用时现配]盖上表面皿,低温加热至wanquan溶解,取下,冷却。用水(符合GB/T6682规定的二级水)冲洗表面皿及烧杯壁。
3.将试液(1、2)转入200mL容量瓶中(钯含量在4.00%~20.00%的样品转入100mL容量瓶),用水(符合GB/T6682规定的二级水)稀释至刻度,混匀。移取10.00mL试液置于300mL烧杯中,加2mL氯化钠溶液(200g/L),低温蒸至湿盐状。用瓶口分配器加入5mL盐酸溶液(1+1)蒸至湿盐状,重复2次。
4.于试液(3)中加入100mL水(符合GB/T6682规定的二级水)、10mLEDTA溶液(0.013moL/L),边搅动边加入20mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH≈5.8)、7滴二甲酚橙溶液(2g/L),滴加氢氧化钠溶液(200g/L)调至pH≈5.8,用锌标准滴定溶液(约0.008moL/L)经过赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。不计数,边搅动边加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液(10g/L),并继续搅动1min,静置10min,于搅动下加入10mL三氨甲烷,继续搅动至溶液清亮,用锌标准滴定溶液(约0.008moL/L)经过赫施曼opus电子滴定器滴定至溶液由黄色变成红色为终点。
移取液体的一般是量筒和移液管,存在三个缺点:一是敞口操作,对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体,存在安全隐患;二是操作上环节多,需目视确认凹液面,实现精度难以保证;三是效率较低,无法满足日益增加的液体移取的工作需求。
赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地进行0.2-60mL的酸(包括盐酸、硝酸、氢氟酸等强酸)、碱、有机试剂等的移取。
滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,还有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。
赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积;opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定(先加入一定体积后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。