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气体管路引起气相色谱基线问题

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2024/11/13 10:25:11

    在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样

    在日常的使用中,从合格和可靠的供应商获取仪器耗材,如钢瓶气、进样垫、衬管等;其次,应当做好耗材的日常维护,包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换;再则,应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗,ECD的高温老化等部件维护;再次,应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器;z,还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。

    这里讲的是气体管路(载气气路)可能的原因:

    在气相色谱中,要将气源、净化器和色谱仪器连接起来,需要使用气体连接管路和相关连接件气相色谱中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样,一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。用以连接管路的连接件有两通、三通、四通和O型圈、金属压环/刃环等。

    气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。

    一方面,如果管路清洁程度不够,即使使用高纯度的气源,在气体流经管路的过程中,会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱,导致基线噪声过大、毛刺和杂峰;

    另外一方面,如果使用金属管路,金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口,从而形成死体积或者微弱的泄露,例如使用锉刀、剪钳等,这些工具容易产生微粒(锉刀打磨)以及使内外直径变形(剪钳切割),从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒,使流路内部有异物,严重的结果可能导致气路控制装置(阀、EPC)等损坏。

    一般而言由于管路(或者气源等)漏气引起的基线波动多具有规律性漏气故障常见的原因主要是管路老化、O型圈破损或者管路未拧紧。

    注意的是,使用聚四氟乙烯管件时候,氧气和其他污染物可以渗透塑料管,从而会损坏色谱柱和检测器。常规的分析影响不大,如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意,尽量避免使用;另外一点就是,气相色谱在降温过程中,尾部会排出热气流,如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近,则可能会熔化,应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。

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