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2024/11/13 10:25:11在气相色谱分析中,基线问题是常见的维护热点。引起气相色谱仪器基线问题的原因多种多样。
在日常的使用中,先从合格和可靠的供应商获取仪器耗材,如钢瓶气、进样垫、衬管等;其次,应当做好耗材的日常维护,包括气体净化装置(除水、除氧和除烃装置)、进样口进样垫(进样隔垫、注射垫)、衬管、O型圈、分流部件(分流平板、毛细柱适配器)、分流捕集阱等的清洗和更换;再则,应当做好色谱柱的老化、FID检测器喷嘴与收集极的清洗,ECD的高温老化等部件维护;再次,应当按照仪器使用说明书正确设置和操作仪器;z后,还应当注意实验室环境应当符合仪器的安装使用要求。
这里讲的是气体管路(载气气路)可能的原因:
在气相色谱中,要将气源、净化器和色谱仪器连接起来,需要使用气体连接管路和相关连接件,气相色谱中使用的用以传输气体的管路的材质多种多样,一般有聚四氟乙烯材质、铜管、不锈钢管路三种。用以连接管路的连接件有两通、三通、四通和O型圈、金属压环/刃环等。
气路连接管带来的问题主要存在于两个方面。
一方面,如果管路清洁程度不够,即使使用高纯度的气源,在气体流经管路的过程中,会将管路表面的污染物带入仪器和色谱柱,导致基线噪声过大、毛刺和杂峰;
另外一方面,如果使用金属管路,金属管路不恰当的切割往往会产生不均匀的末端和毛口,从而形成死体积或者微弱的泄露,例如使用锉刀、剪钳等,这些工具容易产生微粒(锉刀打磨)以及使内外直径变形(剪钳切割),从而造成气路内部阻力的变化、产生微颗粒,使流路内部有异物,严重的结果可能导致气路控制装置(阀、EPC)等损坏。
一般而言由于管路(或者气源等)漏气引起的基线波动多具有规律性,漏气故障常见的原因主要是管路老化、O型圈破损或者管路未拧紧。
注意的是,使用聚四氟乙烯管件时候,氧气和其他污染物可以渗透塑料管,从而会损坏色谱柱和检测器。常规的分析影响不大,如果使用ECD和极性色谱柱时候应当格外注意,尽量避免使用;另外一点就是,气相色谱在降温过程中,尾部会排出热气流,如果塑料管位于热废气或热废气组件的附近,则可能会熔化,应当将将聚四氟乙烯管路远离热源。