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2024/11/14 10:23:44适用范围 适用于生活饮用水中药品及个人护理品的测定。
仪器与试剂 液相色谱质谱联用仪:LX50-QSight 220 色谱柱:Quasar SPP C18,2.6 µm,2.1 × 100 mm 试剂:乙腈(色谱纯)、甲醇(色谱纯)、甲酸水溶液 (0.1%)、PPCPs类标准物质
标准曲线的配置 移取适量标准物质溶液,甲醇定容并稀释至中间液。然 后使用5%甲醇水溶液(含0.1%甲酸)将中间液分别稀 释至浓度为:0.05μg/L、0.1μg/L 、0.2μg/L 、0.5μg/L 、 1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、12.5μg/L、20mg/L、 25μg/L、40μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的标准 系列溶液,以峰面积为纵坐标,对相应的质量浓度为横 坐标绘制标准曲线。
样品制备 水样如有悬浮物需经 0.45μm 滤膜过滤。 量取 1L 水样,加入浓度为 1 000µg/L 的内标混合溶液 20µL,充分混匀后加入 5.848g KH2 PO4、3.8mLH3 PO4 调节 pH 约为 2,再加入 0.5 g 金属螯合剂乙二胺四乙酸 二钠充分混匀。 用 HLB 固相萃取柱进行富集净化。上样前分别用 10mL 甲醇和10mL 纯水活化平衡固相 萃取柱,以6mL/min 的 流速上样后,用10mL纯水淋洗,在负压下小柱干燥10min后,用10mL甲醇进行洗脱。洗脱液收集在15mL 离心管中,氮气吹至近干。用1mL5%甲醇溶液溶解, 充分混匀后超声30s,供超高效液相色谱串联质谱仪测 定分析。