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生活饮用水中丙烯酰胺的测定-液相色谱质谱法

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2024/11/14 10:26:01

适用范围 仅适用于生活饮用水中丙烯酰胺的测定。


仪器与试剂 高效液相色谱仪LX50-QSight 220 色谱柱: Quassar SPP C18,100mm*2.1mm, 2.6µm 试剂:甲醇(色谱纯)、甲酸水溶液(0.1%)、丙烯酰 胺标准物质


标准曲线的配置 吸取丙烯酰胺标准中间液,加入13C3-丙烯酰胺内标液, 用纯水稀释至质量浓度为:1μg/L、5μg/L、10μg/L、 50 μg/L、100μg/L、200 μg/L的标准系列。以丙烯酰胺 峰面积与内标峰面积的比值为纵坐标,以丙烯酰胺的质 量浓度为横坐标绘制标准曲线。


样品制备 活化:活性炭固相萃取柱用前依次用 5mL 甲醇、5mL  水活化,活化时,不要让甲醇和水流干(液面不低于吸 附剂顶部); 富集:取预过滤后的 100 mL水样,加入50 μL浓度为  100 μg/L 13C3-丙烯酰胺内标使用液,混匀,内标物在水 中的浓度为 0.050μg/L,水样以约 5mL/min 速度通过固 相萃取柱。  干燥:用氮气吹 2min,使固相萃取柱干燥。洗脱:用 10mL 甲醇洗脱。  洗脱液浓缩:洗脱液在 40 ℃左右用氮气吹至近干,再用  1.0mL 水重新溶解,过 0.22μm 水系滤膜。





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