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2024/11/15 8:59:47摘要
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件,采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析,SH-5色谱柱进行分离,目标物峰型良好,各物质基线分离,满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。
实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu GC-2030气相色谱仪;
纯水机:PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
色谱柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30);
SHIMSEN Disc HPPTFE针式过滤器(P/N:380-00341);
GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);
Nichipet Air移液枪:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);
Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100);
Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000);
Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。
1.2 对照品溶液的制备
分别取丙交酯、乙交酯适量,精密加入内标溶液(取乙酸丁酯适量,精密称定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解并制成每l mL中约含丙交酯100 μg、乙交酯50 μg、乙酸丁酯25 μg的溶液,作为对照品溶液。
1.3 供试品溶液的制备
取本品约0.1 g , 精密称定,置10 mL量瓶中,加内标溶液2 mL(取乙酸丁酯适量,精密称定,用二氯甲烷溶解,并制成每l mL约含0. 125 mg的溶液),用二氯甲烷溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。
1.4 分析条件
色谱柱:SH-5(30 m × 0.53 mm ×5 μm;P/N:R221-75713-30)
柱温:135 ℃
载气:N2
分流模式:分流(30:1)
控制模式:恒线速度;24.4 cm/s
色谱柱初始流量:2.5 mL/min
检测器:FID,温度:300 ℃
进样口温度:250 ℃
进样量:3 μL
实验结果
按照上述色谱条件(1.4)进行采集,对照品溶液和供试品溶液色谱图如下:
结论
本文建立了丙交酯乙交酯共聚物中丙交酯和乙交酯的GC分析方法。参照《中国药典》中色谱条件,采用岛津GC-2030气相色谱仪进行分析,SH-5色谱柱进行分离,目标物峰型良好,各物质基线分离,满足要求。此方法可为丙交酯乙交酯共聚物有关物质分析提供参考。