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2024/11/20 13:49:24
全氟化合物(PFAS)因其特性有着广泛的应用,包括电子产品、食品材料、灭火泡沫等。但由于其在环境中不易被降解,且易通过食物链在活体生物内累积从而造成身体多器官的危害,具有持久性和生物累积性,是目前受到广泛关注的新型污染物,中国、美国、欧洲等都已发布相关标准及法案对其限值做出一定要求。
由于全氟化合物种类已高达几千种,而目前能够准确定量的仅占其中的一小部分,因此是否可以通过测定样品中总有机氟含量来判定PFAS是否超标已成为广泛关注的方案,而燃烧法离子色谱系统(CIC)因其快速、高效的分析能力,成为目前全氟分析的重要方案之一。
本文将参照美国国家环境保护局EPA 1621草案方案,利用燃烧离子色谱法对草案中规定的加标化合物全氟己烷磺酸(PFHxS)测定进行评估,并就实际样品进行分析。
燃烧离子色谱法优势
岛津燃烧法离子色谱系统
ü 针对不同种类样品卤素及硫的有效分析
ü 简单、高效、直接的快速分析方案
ü 实现从样品燃烧到分析的自动化流程
应用
前处理
样品:将样品通过颗粒活性炭(GAC)柱进行吸附后,转移至燃烧炉陶瓷容器中并充分燃烧,燃烧产物由吸收溶液吸收。
燃烧分析条件
样品容器 :陶瓷
裂解炉入口温度 :1000℃
裂解炉出口温度 :1100℃
氧气流速:400mL/min
氩气流速:200mL/min
加湿氩气流速:100mL/min
吸收溶液:溶剂水
最终吸收液溶液体积:10.3mL
色谱分析条件
色 谱 柱 :Shim-PackTM IC-SA2
流 动 相 :1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3
流 速 :1.0 mL/min
柱 温 :350℃
进 样 体 积:50µL
实验结果
① 标准品谱图:多种阴离子混合标准品建立校准曲线,相关系数均高于0.999,且各离子分离度良好。
0.5mg/L阴离子混合标准品色谱图
② 初始精密度和回收率(IPR):收集100mL用于吸收全氟燃烧产物的水溶液,向其中加入19.5μg/L的PFHxSNa溶液(作为加标溶液),同时准备两份方法空白溶液,通过加标溶液浓度减去方法空白溶液浓度获得IPR。方法空白样品浓度为1.6ug/L,平均回收率为93%,相对标准偏差为8.3%,均符合EPA 1621的标准。
PFHxSNa标准溶液色谱图
IPR结果和可接受标准
③ 实际样品分析结果:提取100mL河水样品进行分析测定。减去方法空白样品浓度后,所得实际样品含量结果为1.6μg/L。
河水样品色谱图
河水样品测定结果
结论
采用岛津燃烧法离子色谱系统用于分析AOF。校准曲线线性良好;平均回收率为93%,相对标准偏差为8.3%,均符合法案要求。对实际样品的分析表明可实现ppb级别的检测。
本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。