摘要基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站软件，我们建立了一套兽药筛查判读软件分析流程。该流程是根据 GB 31650 和 GB 31650.1 标准，并利用上千种不同基质类型中不同兽药的值开发而成的。我们专门开发了一款专用的兽药筛查判读软件，可以用于对鸡蛋、猪肝、牛奶等不同基质样品中的兽药残留进行分析。该软件具有以下特点和功能：可以快速将离群化合物以颜色标注的方式展示出来，直观地提醒分析人员超标化合物的存在。简化了样品数据处理过程，提高了数据处理效率。通过针对不同基质和兽药的值设定，能够准确地判断样品中兽药残留的合规性。可广泛应用于动物源性食品中兽药残留的快速分析和表征。这套兽药筛查判读软件分析流程为食品安全监管和兽药残留检测提供了有力的工具，帮助确保动物源性食品的安全和合规性。
前言动物源性食品中存在的兽药残留可能对人类构成健康风险，因此在执法和风险评价过程中通常需要进行监测。根据市场调查，可能存在的兽药残留涵盖了几百种化学特性差异极大的化合物。通常需要利用 液质联用仪LC-MS/MS 进行分析，工作流程复杂，且数据处理过程繁琐。《食品安全国家标准食品中兽药最大残留量》(GB31650-2019) 和《食品安全国家标准 食品中 41 种兽药最大残留量》(GB 31650.1-2022) 规定了上千种不同基质类型中各种兽药的量值，分析人员很难快速、精准地将目标化合物的实测浓度与国标规定的相应检出限对应起来。为解决这一难题，安捷伦研发了一款便捷、快速显示偏离值的兽药判读软件。该软件可以根据 GB 31650 和 GB 31650.1 的要求，筛选样品中超出量的化合物，并用醒目的颜色标注出来，直接、明了地提醒分析人员关注离群值。此外，该软件还具备自定义功能，能够将化合物分组，按照设定的比例权重加和，按组计算化合物，解决代谢物与同类化合物的计算问题，同时对加和化合物进行筛查和判定。为证明该系统提供筛查分析的能力，我们对多种不同基质中的兽药进行了分析，并利用该软件标注了动物源性食品中的兽药残留的离群值，显示超标化合物。该软件的开发为动物源性食品中兽药残留的分析提供了便捷、快速和精确的工具，有助于食品安全监管和风险评估工作的开展
实验部分样品前处理称取样品 5.0 ± 0.1 g 于 50 mL 离心管中，加入 50 µL 混合内标，再加入陶瓷均质子和 3 mL 水，涡旋混匀；加入 10 mL 5% 甲酸的乙腈溶液，涡旋 1 min；加入 Agilent Bond Elut QuEChERS 萃取盐包（部件号 5982-0032），涡旋 1 min；在 8000 r/min 下低温离心 10 min；然后取 4 mL 上清液，加入 1 mL 水混匀，过 Captiva EMR-lipid 小柱 (600 mg, 6 mL)；将流出液氮吹近干，用乙腈:水 (1:9) 定容至 1 mL，过 0.2 µm RC 滤膜，进样至LC-MS/MS。
色谱条件色谱柱： Agilent Poroshell 120 EC-C18 (3.0 × 100 mm,2.7 µm)柱温： 30 °C进样体积： 5 µL流动相 A： 含 2 mmol/L 乙酸铵和 0.1% 甲酸的水溶液流动相 B： 含 0.1% 甲酸的乙腈溶液流速： 0.4 mL/min梯度程序： 0–2 min，5% B；2–6 min，5%–60% B；6.1–8 min，100% B；8.1 min，5% B；后运行 2 min
质谱条件离子源： ESI+干燥气温度： 325 °C干燥气流速： 7 L/min雾化器压力： 40 psi鞘气温度： 350 °C鞘气流速： 12 L/min毛细管电压： 2500 V喷嘴电压： 0MRM 参数：
结果与讨论图 1 显示了分析鸡蛋、猪肝、牛奶等基质样品中浓度为 50 ng/g 的 122 种兽药化合物所得到的色谱图。该分析参考安捷伦多兽药残留分析方法包（部件号 G6413AA）中的参数，正离子模式下运行的 Agilent 6470 液质联用仪，本方法具有良好的线性范围、灵敏度、准确度和精密度，用于分析检测动物源性食品中的兽药残留量。
该软件严格按照 GB 31650 和 GB 31650.1 量进行判读。当需要使用特殊量时，可以手动添加或移除不需要进行判定的基质和限值，也可手动对单个或多个基质的含量上限进行自定义编辑。
自定义计算以四环素为例，GB 31650 中的表 79 规定了土霉素、金霉素、四环素单个或组合最大残留量。需要单独和加和计算四环素类化合物，且四环素类浓度和 = 土霉素的浓度 × 1.0 + 金霉素的浓度 ×1.0 + 四环素的浓度 × 1.0。
借助安捷伦兽药筛查判读软件，分析人员只需输入浓度乘积因子并设置特定的比例系数，软件将自动按组计算并进行判读。如结果超标，将以红色高亮显示。根据检测需求并结合 GB 31650 的规定，为需要求和计算的化合物创建总和化合物，并设置化合物计算及分组依据。此外，如果需要为加和化合物（代谢物）设置带权重的求和计算，分析人员也可以在方法表中的浓度乘积因子列中设置特定的比例系数。如果某一化合物属于不同的化合物组，软件还支持为同一加和化合物设置不同的化合物组和浓度乘积因子（以英文逗号分隔）。
如果自定义计算浓度单元格显示红色高亮，则表示该样品的当前总和化合物浓度超出含量上限。将鼠标停留在红色高亮显示的单元格上，即可查看具体的离群值信息。此外，在“工具”选项卡工具栏中选择“审计跟踪”选项，将打开“审计跟踪”窗口，从中可以查看所有方法或批处理事件，并且所有方法修改/保存和批处理分析记录将自动保存。
检查功能当定量离子表中目标化合物的名称与名称总表中的兽药名称或兽药英文名称列不一致，或者没有新增化合物/基质类型时，执行导入数据库脚本时会出现提示。软件支持用户自行修改或增加含量限值，将报告输入的错误信息或修改的信息（见图 5），帮助判读数据溯源。
结论本文基于 Agilent LC-MS/MS 和 MassHunter 工作站软件，开发出了一个兽药筛查判读软件分析流程。根据 GB31650 和GB 31650.1，利用上千种不同基质类型中不同兽药的量值，建立兽药筛查流程。然后使用该软件对鸡蛋、猪肝、牛奶等不同基质进行兽药残留分析，软件快速离群的化合物标注颜色，直接、明了提醒超标化合物，从原来 4 小时缩短到 30 分钟，由此简化了样品数据处理过程并提高了数据处理效率。该软件可广泛用于动物源性食品中兽药残留的快速分析和表征，有效提高检测效率。
