微量硫型气相色谱仪以气体样品为基础,采用多分量模式(MVC)将其分解成几种最小的单元,以实现多项和多因素硫元素分析。该仪器通过将待分析样品注入到热反应器中,在高温下将硫化合物分解为单质硫,然后利用柱前衍生化技术将单质硫转化为硫代乙酰胺,最终采用毛细管柱进行分离并通过火焰光度检测器(FPD)进行检测。FPD利用富氢火焰使含硫磷杂原子的有机物分解,形成激态分子,当它们回到基态时,会发出一定波长的光,此光强度与被测组分量成正比。
微量硫型气相色谱仪操作步骤的详细介绍:
1、开启设备:打开氮气瓶总阀,将氮气减压器调节至约0.2MPa。根据需要分析的硫化物类型(有机或无机),调整载气压力。然后,接通微量硫分析仪的电源,并根据需要打开温控开关以加热检测器至适当温度。
2、检查系统:在检测器温度达到要求后,打开氢气和氧气气瓶的总阀门,并调节减压器压力至约0.22MPa。使用点火器点燃检测器内的火焰,并通过声音确认火已点燃。
3、设置参数:在微量硫分析仪正确开启后,打开配套的色谱工作站软件,如2020色谱工作站,进入相应的操作界面。根据分析需求选择适当的色谱柱和切换阀位置,设置柱箱温度、程序升温等参数。
4、进样分析:将进样阀转到“开”的位置,使用玻璃注射器从进样嘴注入适量的样品。点击色谱工作站的开始按钮,仪器即进入分析过程。
5、数据处理:分析完成后,点击停止按钮结束信号采集。手动或自动处理色谱图中的峰,进行定量计算,得到分析结果。
6、维护关闭:分析结束后,关闭所有气体供应,按照制造商的指导进行仪器的日常维护和清洁。确保所有连接口无漏气,进样垫和玻璃衬管处于良好状态。