显微课堂 | 高质量EBSD样品制备

分析的样品来自一个M4 CPU（计算机的中央处理单元），其中包含嵌入在硅（Si）基体中的金（Au）线和钨（W）（参见图1a），以及由铝（Al）、金刚石和石墨（C）组成的复合材料（参见图1b） ^[6]。使用以下描述的方法制备了这些材料的横截面。

图1：a) 从中获取CPU样品的PCBA（印刷电路板组装件）。b) 使用扫描电子显微镜（SEM）通过二次电子发射拍摄的Al/金刚石/C材料表面的概览图像。

样品横截面首先通过锯切、机械研磨、磨削和抛光进行制备，这些步骤在EM TXP（参见图2a）上进行，以便在极短的时间内到达感兴趣的区域 ^[5]。然后，使用EM TIC 3X（参见图2b）进行宽离子束研磨，以获得一个高质量的横截面表面，该表面已准备好进行EBSD分析 ^[6,7]。

图2：a) 为了到达感兴趣的区域，首先使用EM TXP进行基础横截面切割，持续20分钟。b) 然后，为了获得高质量的横截面表面，使用EM TIC 3X进行了宽离子束研磨；金线的制备需要3小时，而铝/金刚石/碳材料的制备需要6小时。

使用ARGUS FSE/BSE（前向/背散射电子）系统对样品横截面进行SEM成像和EBSD分析。

EBSD分析仅针对CPU的Au线中高度变形的区域进行（参见图3a）。FSE图像显示存在一定的帘幕效应，但是，地图数据（特别是EDS超图和平均错位和核映射）均未显示任何可察觉的帘幕效应，即没有遵循帘幕效应的结构（请参见下面的图3）。因此，地图数据表明，宽离子束研磨能够制备出高质量的横截面表面，因为它没有造成明显的亚表面损伤。

图3：a) 处理器的XRF（X射线荧光）分析，其中高度变形的Au线相关感兴趣区域以红色突出显示。b) 感兴趣Au线区域的BSE图像和来自不同区域的EBSD图案，从上到下：Si、W、更变形的Au和较少变形的Au。c) ARGUS彩色编码FSE图像，显示一定程度的帘幕效应，方向以黄色突出显示。d) 同时进行的EBSD/EDS分析的EDS HyperMap。e) EBSD晶粒尺寸分布图（Au的索引率为98%）。f) 显示应变局部化的平均错位映射。g) 错位核映射。

使用BSE成像、EDS（能量色散X射线光谱）和EBSD，沿X轴进行相和逆极图（IPF）映射，检查了Al/金刚石/C复合材料的横截面。结果表明，铝基体、石墨片和金刚石颗粒的表面制备质量很高，没有明显的窗帘效应（请参见下面的图4）。

图4：a) 使用TXP和TIC 3X制备后的ARGUS FSE/BSE图像。b) 金刚石、c) Al和d) 石墨相的EBSD模式。e) 显示制备表面总大小为3 mm的SEM图像（使用二次电子拍摄）。f) EBSD/EDS分析的图案质量映射。g) EBSD相图显示了高索引率，即使在石墨片上也是如此，其中石墨显示为蓝色，金刚石显示为红色，Al显示为绿色。h) 对应的IPF-X / EBSD沿X轴的取向映射。