应用案例 I 原子荧光光谱法测定药品中的硒的含量

硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用，常被用于治疗心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外，硒还可用于缓解由于硒缺乏引起的疾病，如克山病等。硒也常用于抗肿瘤药物的生产中，具有辅助治疗作用。随着有机硒资源的开发利用和人们对无机硒毒性的认识，药品、 保健品中有机硒的含量和无机硒成为评价产品质量的重要指标。测定药品中硒的方法有很多，要包括原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等等。

本文使用聚光科技子公司吉天仪器的 AFS-10B 原子荧光光度计测定，该方法具有应用范围广、操作方便等优点，可供相关人员参考。

表1 ：实验所用设备

试样制备

电热板法：将样品摇匀，取0.05g样品置于50mL烧杯中，加玻璃珠数粒，加入6mL盐酸和2mL硝酸，放置过夜，加盖缓慢加热消化至无色澄清溶液，去盖140℃赶酸至液体剩余 1mL左右，沿壁加入5mL盐酸、液体体积接近1mL时，待取下冷却，将溶液转移至50mL容量瓶中，用5%盐酸溶液洗涤烧杯，并将洗涤液合并入容量瓶中，用5%盐酸定容，摇匀。

微波消解法：称取样品0.1g至微波消解罐中，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，放置过夜，第二日于赶酸器上低温预消解至样品和酸无明显反应，冷却后，放入微波消解仪中，选择适当的微波消解程序并运行，微波消解完成后，取出微波消解罐，用少量去离子水冲洗内盖上的酸，放入赶酸器上140℃赶酸至液体剩余 1mL左右，取下冷却，加入5mL浓盐酸，加热至溶液澄清透明并剩余1mL左右，冷却。转移定容至100mL容量瓶中，摇匀。

实验结果

• 重复性

样品溶液连续进样 7 次，重复性见表 2。

表2：硒的重复性

• 标准曲线

将标准溶液依次进样 ，以元素浓度为横坐标 ，信号强度为纵坐标绘制标准曲线， 线性图见图 1 ，线性及相关系数见表3。

图1 ：砷的标准曲线

表3 ：线性及相关系数

• 样品及加标回收率

原料药 - 1 ，原料药 - 2 ，原料药加标 - 1 ，原料药加标 - 2 ，酵母片 - 1 ，酵母片 - 2 ，酵母片加标 -1  酵母片加标 - 2 分别进样，测得样品的浓度见表 4 ，加标回收见表 5。

表4 ：样品含量测定结果表

表5：加标回收率

结论

测试结果显示：应用北京吉天仪器有限公司 AFS-10B原子荧光光度计可以很好的测定原料药、酵母片中硒含量 ，线性关系为0.9999  ；重复性为0.80% 、0.65%；原料药、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之间。