石油产品凝点测定法-全自动凝点测定仪厂家介绍
本方法适用于测定石油产品的凝点。
润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的zui高温度，称为凝点。
1 方法概要
测定方法是将试样装在规定的试管中，并冷却到预期的温度时，将试管倾斜45度经过1分钟，观察液面是否移动。
2 仪器与材料
2．1 仪器
2．1．1 圆底试管：高度160±10毫米，内径20±1毫米，在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。
2．1．2 圆底的玻璃套管：高度130～10毫米，内径40±2毫米。
2．1．3 装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器：高度不少于160毫米，内径不少于120毫米，可以用陶瓷、玻璃、木材，或带有绝缘层的铁片制成。
2．1．4 水银温度计：符合GB 514—75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定，供测定凝点高于-35℃的石油产品使用。
2．1．5 液体温度计：符合GB 514—75的规定，供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。
2．1．6 任何型式的温度计：供测量冷却剂温度用。
2．1．7 支架：有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
2．1．8 水浴。
2．2 材料
2．2．1 冷却剂：试验温度在0℃以上用水和冰；在0～20℃用盐和碎冰或雪；在-20℃以下用工业乙醇（溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油）和干冰（固体二氧化碳）。
注：缺乏干冰时，可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂，也可使用半导体致冷器（当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全）。
3 试剂
3．1 无水乙醇：化学纯。
4 准备工作
4．1 制备含有干冰的冷却剂时，在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇，注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中，再根据温度要求下降的程度，逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时，应注意搅拌，不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后，添加工业乙醇达到必要的高度。
注：使用溶剂汽油制备冷却剂时，在通风橱中进行。
4．2 无水的试样直接按本方法4．3开始试验。含水的试样试验前需要脱水，但在产品质量验收试验及仲裁试验时，只要试样的水分在产品标准允许范围内，应同样直接按本方法4．3开始试验。
试样的脱水按下述方法进行，但是对于含水多的试样应先经静置，取其澄清部分来进行脱水。
对于容易流动的试样，脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙，并在10～15分钟内定期摇荡，静置，用干燥的滤纸滤取澄清部分。
对于粘度大的试样，脱水处理是将试样预热到不高于50℃，经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花，然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2～3个漏斗的食盐层过滤。
4．3 在干燥、清洁的试管中注入试样，使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10毫米。
4．4 装有试样和温度计的试管，垂直地浸在50±1℃的水浴中，直至试样的温度达到50±1℃为止。
5 试验步骤
5．1 从水浴中取出装有试样和温度计的试管，擦干外壁，用软木塞将试管牢固地装在套管中，试管外壁与套管内壁要处处距离相等。
装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上，并放在室温中静置，直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7～8℃。试管 （外套管）浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
冷却试样时，冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期的凝点时，将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度，并将这样的倾斜状态保持1分钟，但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
此后，从冷却剂中小心取出仪器，迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁，垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
注：测定低于0℃的凝点时，试验前应在套管底部注入无水乙醇1～2毫升。
5．2 当液面位置有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
注：试验温度低于-20℃时，重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中，待试样温度升到-20℃，才将试管浸在水浴中加热。
5．3 当液面的位置没有移动时，从套管中取出试管，并将试管重新预热至试样达50±1℃，然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定，直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
5．4 找出凝点的温度范围（液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围）之后，就采用比移动的温度低2℃，或采用比不移动的温度高2℃，重新进行试验。如此重复试验，直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时，就取使液面不动的温度，作为试样的凝点。
5．5 试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度，要比*次所测出的凝点高2℃。
6 精密度
用以下数值来判断结果的可靠性（95%置信水平）。
6．1 重复性
同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。
6．2 再现性
由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
注：本精密度是于1980年用5个试样，在13个实验室开展统计试验，并对试验结果进行数据处理和分析得来的。
7 报告
7．1 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的凝点。
注：如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准，应采用比技术标准所规定的凝点高1℃来进行试验，此时液面的位置如能够移动，就认为凝点合格。
附加说明：
本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
本标准由石油化工科学研究院起草。
本标准发布于1964年。
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