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2024/12/3 15:23:27一、原理
利用全自动电位滴定仪,以合适的碱液作为滴定剂,对样品中的游离脂肪酸进行中和滴定。在滴定过程中,溶液的电位会发生变化,当达到滴定终点时,电位会发生突跃,据此确定滴定终点,进而计算出游离脂肪酸的含量。
二、仪器与试剂
2.1、佳航仪器JH-T7全自动电位滴定仪,复合PH非水电极等。
2.2、试剂:根据样品和测定方法的不同有所差异,一般有氢氧化钠或氢氧化钾标准溶液,以及用于溶解或萃取样品的无水、异丙醇、乙醇等有机溶剂。
三、实验步骤
3.1、样品预处理:对于不同的样品,预处理方法有所不同。如测定稻谷脂肪酸值时,需称取处理后的样品于锥形瓶中,加入无水乙醇震荡、过滤后转移至滴定杯;测定油脂酸价时,可直接称取一定量的油脂样品于滴定杯中。
3.2、参数设置:根据样品和滴定剂的性质,设置合适的参数,如最小滴定体积、最大滴定体积、搅拌速度、每滴间隔、终点模式等。例如,测定稻谷脂肪酸值时,最小滴定体积为10μL,最大滴定体积为50μL,搅拌速度为200,每滴间隔为1000ms,终点模式为微分判定。
3.3、空白试验:在相同的条件下,进行空白试验,以扣除试剂和溶剂等对测定结果的影响。
3.4、样品滴定:将电极和滴定头插入样品溶液中,开启搅拌,待电位平稳后,用标准滴定溶液进行滴定,直至电位发生突跃,记录消耗的滴定液体积。
四、结果计算
4.1、结果
根据消耗的滴定液体积、滴定液浓度、样品质量等数据,按照相应的计算公式计算游离脂肪酸的含量。
例如,酸价的计算公式为:
其中X为酸价,Vi为滴定样品消耗的滴定液体积,Vo为空白试验消耗的滴定液体积,56.1为氢氧化钾的摩尔质量,c为滴定液浓度,m为样品质量。
4.2、结论
本次测试通过 JH-T7全自动电位滴定仪测定游离脂肪酸,数据重复性好,而且符合线性规律,使用仪器判断减少了人工误差,大大提高了实验的精度。全自动电位滴定法是检测