正确选择与使用MILESTONE迈尔斯通微波消解仪,需要遵循以下步骤和注意事项:
一、选择微波消解仪
1.了解需求:
明确实验目的和样品类型,以选择合适的消解仪型号和配置。
考虑样品的数量、消解条件(如温度、压力、时间)以及实验效率等因素。
2.性能评估:
查阅产品说明书,了解消解仪的功率、频率、温度控制精度等性能指标。
了解消解仪的安全防护措施,如过压保护、过流保护、温度监控等。
3.品牌与售后:
选择名气高、口碑好的品牌,以确保产品质量和售后服务。
咨询厂家或代理商关于产品的使用方法、维护保养等方面的信息。
二、使用微波消解仪
1.准备工作
检查设备:确保微波消解仪的电源、水源和气源正常。检查消解用试剂、酸雾吸收用氢氧化钠、样品是否准备好,检查仪器电源、管路、消解转子和赶酸转子是否清洁干燥,检查消解罐是否清洗,检查通风橱是否打开,检查消解仪顶部的安全帽是否正确,检查冷凝水是否正常。
样品处理:将待测样品进行前处理,如干燥、研磨和称重,确保样品符合微波消解的要求。样品量约0.3g即可,不宜多于0.5g,以防压力过高而爆罐。
2.装样与设置参数
装样:精确称量样品,放入消解内罐中。在通风橱中,向内罐加消解用试剂(总试剂量要求至少8ml,通常为7ml浓硝酸和1ml双氧水),然后将盖圈套在外罐上,再将内罐插入外罐中,稍用力盖好盖子,放上安全弹簧片,再放入转子架中。
设置参数:根据实验要求,设置微波消解的功率、温度和时间等参数。一般情况下,消解温度在100~250℃之间,消解时间在5~30分钟之间,功率在300~1200W之间。
3.启动消解程序
将消解转子放在微波腔内,再将转子架放于消解转子内(可用软件旋转转子,不能用手强行推拉)。
在主控罐中插入温度传感器(压力传感器始终连接在盖子上,不要取下来),然后放在消解转子的1号位置,并将两个传感器连接在主机上。
关门,启动软件,编写消解程序。
消解完毕后,风冷10分钟,然后再将转子架依次取出,在通风橱中用力矩扳手打开罐子,泄压后取出消解内罐,注意主控罐盖子要垂直拔下,以免折断压力传感器。
4.赶酸与后期处理
将消解转子取出,放入赶酸转子。把银色安全帽换成红色安全帽,再把压力风管插入孔中,旋紧螺丝,与赶酸转子连接。然后提起压力风管,在安全帽上加上支撑块,将赶酸转子提起。
把消解内罐连接在样品风管上,再把样品风管连接到赶酸转子上。空的位置要用空罐填补,以免压力过低。
关门,打开净化器电源,打开冷凝水,启动赶酸程序。
赶酸完毕后,关闭消解仪电源、净化器电源和冷凝水,关闭通风橱。
开门,取下内罐,定容后测定。
5.清洗与维护
清洗内罐和盖子,干燥备用。
若消解腔内壁粘有酸,应及时用软布沾水擦拭。
仪器外壳可用软布沾水擦拭,但小心不要让水进入电路。
转子可用软布沾水擦拭,干燥后方可使用。
内罐和盖子应用水冲洗后,再用50%(v/v)的硝酸浸泡过夜,然后用纯水冲三遍,最后在120℃烘干。
三、注意事项
1.安全防护:
使用微波消解仪时,应佩戴防护眼镜、手套等防护用品,以防高温、高压对人员造成伤害。
确保消解罐密封良好,防止消解过程中液体溅出。
2.环境条件:
仪器应放置在通风良好的地方,避免有害气体积累。
控制好环境的温度和湿度(建议温度20℃,相对湿度低于60%,无冷凝水产生),远离高温和蒸汽,以防对仪器造成腐蚀或影响设备的正常运行。
3.操作规范:
严格按照操作规范进行使用,避免因误操作导致安全事故或样品处理失败。
在仪器工作时,不要打开炉门或触摸消解罐等高温物品。
4.维护保养:
定期对仪器进行校准和性能检测,确保仪器准确性和稳定性。
避免使用含有金属离子的溶剂,以免影响消解效果。
5.启动与停止:
在消解仪内没有需要消解的物品以及消解罐为空时,一定不要启动消解仪。
如果在消解过程中出现异常情况(如温度、压力无变化),应及时按下暂停按钮并寻求专业人员帮助。
正确选择与使用MILESTONE迈尔斯通微波消解仪需要综合考虑实验需求、设备性能、品牌售后以及操作规范等多个方面。通过科学合理的使用和维护保养,可以确保微波消解仪的稳定运行和实验结果的准确性。