差示热分析仪(DSC)是一种常用的热分析仪器,用于测量物质在加热或冷却过程中的热性质变化。校准和维护分析仪是确保其准确性和延长使用寿命的关键步骤。以下将详细介绍如何校准和维护差示热分析仪:
校准
1.准备工作:
检查仪器的外观是否完好,是否有损坏或松动的部件。
检查仪器的电源和连接线是否正常。
检查仪器的温度控制系统是否正常工作。
2.温度控制系统校准:
使用标准温度计测量仪器的温度,并与仪器显示的温度进行比较。
如果存在差异,需要进行调整,直到两者一致。
3.热容校准:
使用已知热容的标准物质进行校准。
将标准物质放入分析仪中,并测量其热容。
将测量结果与已知值进行比较,如果存在差异,需要进行调整。
4.灵敏度校准:
使用已知热量变化的标准物质进行校准。
将标准物质放入差示热分析仪中,并测量其热量变化。
将测量结果与已知值进行比较,如果存在差异,需要进行调整。
5.反校准:
使用热分析标准物质进行反校准。
将热分析标准物质放入仪器中,并记录下DSC曲线。
根据DSC曲线计算出热分析标准物质的熔融峰值。
比较计算结果与实际值之间的误差,如果误差较大,则需要重新校准。
维护
1.清洁:
定期清洁仪器表面,防止灰尘或其他杂物落入机身内部对仪器检测造成影响。
使用干布或压缩空气清理灰尘,避免使用湿布或腐蚀性清洁剂。
2.防尘和防潮:
如果仪器长期不使用,应拔掉电源,并放置在干燥通风处。
使用袋子或布料等将其罩住,防止灰尘或潮湿空气中的水分进入仪器。
3.摆放位置:
仪器应远离水源和强风源(如风扇、空调出风口),以防止影响实验的基线稳定性。
4.样品处理:
在测试样品之前,了解样品的性质,制定合理的测试参数。
避免盲目测试导致仪器损坏或测试结果不准确。
确保样品在测试温度范围内不会热分解、与金属铝不起反应、无腐蚀。
被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
5.实验环境:
实验室室温应控制在20℃-30℃,以保证实验结果的可重复性和准确性。
在室温较高的情况下,可以使用空调等设备保持环境温度在短期内相对恒温。
6.传感器维护:
注意维护炉内的传感器,防止污染。
实验过程中样品坩埚要轻拿轻放,防止损坏传感器。
7.故障处理:
如果仪器出现故障,应立即停止测试,并联系厂家售后工程师进行报修。
尽量避免自行检修,以免造成更大的损坏或影响仪器的性能。
校准和维护差示热分析仪是确保其准确性和延长使用寿命的重要步骤。通过定期的校准和维护,可以确保分析仪的各项参数符合标准要求,为科学研究和工业生产提供有力支持。