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2024/12/4 14:55:33大家在做气相色谱分析时,色谱峰型各种各样,怎么才能做出“好看”的峰形呢?现在山东鑫之恒气相色谱仪厂家带大家简单了解下色谱峰峰面积变大是由哪些因素造成的?
1、气相色谱分析方法参数设置:
a. 分析条件的改变,如环境温度升高,分流比变化等。分流比变小,峰面积变大。
b. 数据处理机问题。比如重新开机后,可能会出现这种情况;
c. 方法设置参数变化,如积分参数变化;
d. 手动进样时进样技术不好。
2、气相色谱仪仪器因素:
a.载气流速控制不好,流速增大或柱前压力调节阀异常,可能出现这种情况;
b. 分流口被污染;
C.程序升温过程中升温重复性不好,柱温控制不良;
3、色谱柱因素:
a. 色谱柱类型不适合分析该样品,导致固定液流失;
b. 柱温过高超过了色谱柱固定液的温度上限,导致固定液流失;柱温太靠近色谱固定液的温度下限,导致样品在流动相和固定相之间的分配比发生变化;
c. 色谱柱用了段时间,未老化,柱性能变差甚至有之前的样品残留物,可能导致这样情况;
d.柱温未达到平衡就开始进样;
知道问题可能的原因后,就是解决问题。以下是气相色谱仪色谱峰峰面积变大解决方案
测定时色谱峰面积变大的现象,在确认没有改变色谱条件和方法参数的前提下,先要考虑进样问题。如果是手动进样,要提高进样技术,进样量要准确、稳定。如果是自动进样,则维护、改善进样系统,保证进样器正常工作;
其次,考察仪器因素。
要观察载气压力是否稳定、柱前压调节阀是否有问题;测定分流口和隔垫吹扫口排出的载气,排出气是否减少,必要时调整分流比或清洗分流口。
另外,要记录升温过程(柱温,如有程序升温的进样口也要考察)的温度变化,控温精度是否正常;柱温的控制是否正常很重要。
如有问题,需要维修温控系统的电路部分。当然,色谱柱的因素也须考虑。色谱柱的固定液类型是否适合分离该样品,柱温是否合适等。如果色谱柱不合适,更换色谱柱。
如过色谱柱用了很久,没老化,就老化后再做;如果老化色谱柱,柱性能仍不能恢复,那么得更换新的色谱柱。