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2024/12/5 8:51:54硒元素具有抗氧化、抗炎、抗癌等作用,常被用于治疗心血管疾病、白血病、艾滋病等疾病。此外,硒还可用于缓解由于硒缺乏引起的疾病,如克山病等。硒也常用于抗肿瘤药物的生产中,具有辅助治疗作用。随着有机硒资源的开发利用和人们对无机硒毒性的认识,药品、 保健品中有机硒的含量和无机硒成为评价产品质量的重要指标。测定药品中硒的方法有很多,要包括原子荧光光谱法(AFS)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等等。
本文使用吉天仪器的 AFS-10B 原子荧光光度计测定,该方法具有应用范围广、操作方便等优点,可供相关人员参考。
1、仪器设备
表 1 :实验所用设备
2、试样制备
电热板法:将样品摇匀,取0.05g样品置于50mL烧杯中,加玻璃珠数粒,加入6mL盐酸和2mL硝酸,放置过夜,加盖缓慢加热消化至无色澄清溶液,去盖140℃赶酸至液体剩余 1mL左右,沿壁加入5mL盐酸、液体体积接近1mL时,待取下冷却,将溶液转移至50mL容量瓶中,用5%盐酸溶液洗涤烧杯,并将洗涤液合并入容量瓶中,用5%盐酸定容,摇匀。
微波消解法:称取样品0.1g至微波消解罐中,加入6mL硝酸和2mL过氧化氢,放置过夜,第二日于赶酸器上低温预消解至样品和酸无明显反应,冷却后,放入微波消解仪中,选择适当的微波消解程序并运行,微波消解完成后,取出微波消解罐,用少量去离子水冲洗内盖上的酸,放入赶酸器上140℃赶酸至液体剩余 1mL左右,取下冷却,加入5mL浓盐酸,加热至溶液澄清透明并剩余1mL左右,冷却。转移定容至100mL容量瓶中,摇匀。
3、实验结果
3.1 、重复性
样品溶液连续进样 7 次,重复性见表 2。
表2:硒的重复性
3、2 标准曲线
将标准溶液依次进样 ,以元素浓度为横坐标 ,信号强度为纵坐标绘制标准曲线, 线性图见图 1 ,线性及相关系数见表3。
图 1 :砷的标准曲线
表3 :线性及相关系数
3、3样品及加标回收率
原料药 - 1 ,原料药 - 2 ,原料药加标 - 1 ,原料药加标 - 2 ,酵母片 - 1 ,酵母片 - 2 ,酵母片加标 -1 酵母片加标 - 2 分别进样,测得样品的浓度见表 4 ,加标回收见表 5。
表4 :样品含量测定结果表
表5:加标回收率
结论
测试结果显示:应用北京吉天仪器有限公司 AFS-10B原子荧光光度计可以很好的测定原料药、酵母片中硒含量 ,线性关系为0.9999 ;重复性为0.80% 、0.65%;原料药、酵母片中硒元素回收率在 95.1% ~ 107.7%之间。