差示扫描量热仪(DSC)的维护和故障排除是确保其正常运行和延长使用寿命的关键环节。以下是对其维护和故障排除的详细指导:
差示扫描量热仪的维护
1.日常清洁:
定期清洁仪器表面,防止灰尘或其他杂物落入机身内部,对仪器检测造成影响。
如果长期不使用仪器,应用布遮盖,以防止灰尘积累。
2.校准测试:
定期进行校准测试,确保测量数据的准确性。
在长期未使用或实验前,检查仪器是否可正常运行,并进行校准测试。
3.仪器摆放:
将仪器摆放在远离水源的位置,以防受潮。
测试结束后,及时关闭电源,以节省能源并避免安全隐患。
4.实验环境:
在实验过程中,应避免有风对着设备吹(如风扇、空调出风口等),以防止实验基线不稳。
实验室室温控制在20℃-30℃,以保证实验结果的精确度和重复性。
5.传感器维护:
特别注意炉内传感器的维护,防止污染。
实验过程中,样品坩埚要轻拿轻放,防止损坏传感器。
6.样品准备:
在测试前,要对样品的性质有所了解,确保样品在测试温度范围内不发生热分解、与金属铝不起反应且无腐蚀。
试样用量要适宜,固体样品一般为20mg左右,液体样品不超过坩埚容量的三分之二。
差示扫描量热仪的故障排除
1.仪器无法启动或启动后无法正常工作:
检查电源是否正常,确保电源线连接稳固。
检查仪器内部连接线是否松动,如有松动则重新连接。
如电源和连接线均正常,则可能是仪器程序出错,此时可尝试重新安装仪器程序。
2.输出信号不稳定:
检查仪器内部元件是否老化,如老化则应及时更换。
检查连接线是否松动,如松动则重新连接。
调整温度控制参数,确保温度控制稳定。
3.测量结果不准确:
检查样品准备是否正确,包括样品性质、用量以及坩埚的选择等。
检查仪器校准是否正确,如不正确则重新进行校准测试。
如以上均正常,则可能是仪器内部元件老化导致,需及时更换。
4.噪声过大:
检查仪器内部元件是否老化,如老化则更换元件。
检查连接线是否松动,如松动则重新连接。
采取电源隔离等措施,以减少电源干扰。
此外,在维护和使用差示扫描量热仪时,还应注意以下几点:
坩埚底部要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器和破坏仪器。
升温速率要适中,一般情况下选择10~20℃/min,过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小则测定时间长。
实验结束后,小心处理DSC的炉盖,避免被烫或炉盖损坏。
通过以上维护和故障排除措施,可以确保差示扫描量热仪的正常运行和测量准确性,从而延长其使用寿命。