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AT自动电位差滴定仪的应用业界及常用问题

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2012/5/28 14:40:56

AT自动电位差滴定仪的应用业界
业界 单位 使用目的 测量项目
电力用变压器制造 检验课   变压器内绝缘油的酸值
化妆品 质量管理,研发 质管项目 化妆用油的酸度
半导体,电子零件 制造部,质管课 电镀液的药液浓度管理 电镀液中的碱,总酸,磷酸,氯值。
食品 质管课 测量醋,酱油浆,蛋黄酱 酸度,盐分浓度。颜料样品的目视终点判断困难
食品,饮料 质管课 管理项目 酸度,盐分,维他命C浓度。(应用于多样对应)
化学 检验课   尿烷的NCO。(必须使用AT滴定仪)
水泥 质管课   水泥中的氯值及氧化镁,氧化钙。
制药 质量管理,研发 管理项目 符合法规要求,与增加数据处理功能(需备Win)。
石油 质管课 简短测量时间 符合JIS(K2501),联用多样品转换器,大量缩短测量时间。
       “ 质管课检验课   驳个人电脑,更易处理数据。
食盐制造 制造部,质管课 食盐中的镁与钙 镁与钙的滴定,使用EDTA。
NaOH制造 质管课   NaOH中的微量Cl。测量不纯物的镁与钙。
糖浆制造 质量管理,研发   还原糖
自来水的药剂检查中心 检查课 水质检验的项目 盐分(15~30ppm),碱性度与总硬度。
制酒厂 研发,检验课   酒的酸度。
果汁饮料工厂 质管课 酸度,维他命C 酸度,盐分浓度。颜料样品的目视终点判断困难
电力/原子发电厂 安全管理   硼浓度/盐分。
***zui常被质询的问题***
1)滴定喷嘴会和滴定液产生扩散吗?有什么影响呢?
Ans.  A) 如果喷嘴没有浸入滴定池的被测液内时,不会有扩散的现象。
      B) 如果喷嘴浸入滴定池的被测液内时,滴定液与被测液之间会产生扩散现象。
      C) 扩散的程度,滴定液与被测液的浓度差越大越容易产生扩散现象。但是,若喷嘴先端的毛细管部分因扩散所产生的
          液体存在时,该液体会抑制两者之间的扩散。
      D) 常规的酸碱滴定,或氧化还原滴定,其滴定液与被测液的浓度都很低,且滴定时间也短时,其所产生的扩散
          几乎不会影响滴定的结果数据。
2)何时需更换pH电极呢?
Ans. pH滴定时,需要玻璃电极与比较电极,以外尚需预备温度补偿电极。
       (1) 因玻璃电极对碱性作用比较脆弱。若不留意,把沾着碱性液体没有清洗干净的玻璃电极放置干燥后,几乎所有的
            玻璃电极均会破损。所以当您的玻璃电极浸沾过碱性液体后,请务必先使用酸性液体清洗后,再使用清水清洗过后,
            放置在pH7的缓冲液中保管,zui能增加使用寿命。总而言之,依照使用的频度,清洗状态与保管状态的不同,其
            使用的期间也有所不同。但是通常pH电极的寿命,在的条件下大约3年,一般约6个月更换一次。
       (2) 至于,比较电极,若其内部的氯化银没有干燥,且经常浸在3.3M-KCl的内部液时,其寿命应该是半*性的。但是,
            因纯水会通过液络部处而稀释内部液,或内部液污染而侵蚀氯化银时,就需更换该电极了。
       (3) zui后的温度补偿电极,若在通常的使用状态下,可说是半*性的电极。
3) 打印机的记录纸可使用多久?
Ans. 在采用固定格式Fix Format的状态下,大约可打印125个被测体的结果。
4) 自动电位滴定仪的测量精度?
Ans. 自动注入器的精度与滴定液-被滴定的关系,将会影响测量的精度。
      A) 自动滴定注入器的精度;
          把吐出滴定液的喷嘴浸入被滴定液内的状态下滴定时,其精度为0.005~0.02mL左右。若把喷嘴不浸入被滴定液内时,
          其一滴约为0.01~0.05mL左右。所以说,滴定一滴(0.05mL)假设滴入与不滴入,其测量精度如如下;
           (1) 滴定量为10mL时,其精度为±0.5%,    (2) 滴定量为1mL时,其精度为±5%。
      B) 滴定液-被滴定液的关系;
         有许多组合的关系,以下仅对酸碱滴定为例进行说明;
            (1) 若是使用如盐酸与苛性碱般的强酸与强碱水溶液的滴定时,因其反应速度极快,且其当量点也甚明确,故几乎
                 *产生。  
            (2) 另一方面,如石油的中和值测量法的酸价滴定时,因其为非水滴定的酸碱滴定,故其反应速度甚慢,且当量也
                 不明确。所以其测值的重现性比水溶液滴定的测值来的差。
5) 银电极,氧化还原电极的使用寿命呢?
Ans. 通常我们并不称“氧化还原电极”。关于检测氧化还原电位的指示电极,有银电极,铂电极,金电极,锰电极,镍电极,
       碳电极,及各种离子特性电极等等。以下仅就银电极与铂电极进行说明;
         (1) 使用在通常的电位差滴定时,其寿命可说半*性。
         (2) 银及铂的污垢,一般可使用硝酸清洗,但是,银电极若清洗电极次数过多,银将被磨损。
         (3) 若铂的污垢是有机物时,一般可浸漬在铬酸混液内,进行清洗。
6) 为什么有复数的终点呢?
Ans. 样品内含有不同的物质均会与滴定液产生反应,或滴定液会与被滴定液中反应产生中间物时,就会有复数终点出现。
      例如,下述的酸碱滴定会出现明显的复数终点。
        (1) 使用盐酸滴定到碳酸钠水溶液时;
                Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
                NaHCO3 + HCl = H2CO3 + NaCl
        (2) 把氢氧化钠滴定到磷酸时;
                H3PO4 + NaOH = NaH2PO4 + H2O
                NaH2PO4 + NaOH = Na2HPO4 + H2O
                Na2HPO4 + NaOH = Na3HPO4 + H2O
7) 自动滴定注入器的精度?
Ans.     种类                  精度                  重复性
         50mL                 ±0.05mL                ±0.02mL
         20mL                 ±0.02mL                ±0.01mL
         10mL                 ±0.015mL               ±0.005mL
          5mL                 ±0.01mL                ±0.003mL
          1mL                 ±0.005mL               ±0.001mL
8) 应该采取多少的样品才够呢?
Ans. 采取的样品量,能使滴定后的总量达到5~10mL为目标值。

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