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小型玻璃精馏塔的工作原理与实验操作指南

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2024/12/16 14:36:32
  一、小型玻璃精馏塔的工作原理
 
  小型玻璃精馏塔的工作原理基于液体混合物中不同组分具有不同的沸点。其工作原理简述如下:
 
  加热蒸发:通过加热,混合物中沸点较低的组分首先蒸发,形成蒸汽进入塔体。
 
  填料接触:在塔体内,蒸汽与填料接触,填料的作用是增加表面积,使得传质传热更加充分,从而促使混合物中的组分在不同层次上发生分离。
 
  冷凝回流:在塔体上部,蒸汽进入冷凝器。冷凝器中的冷却剂使蒸汽迅速冷却,并转化为液体,这个过程被称为冷凝。冷凝后的液体部分被送回塔内作为回流液,以补充塔板上的轻组分,使塔板上的液体组成保持稳定,保证精馏操作连续稳定地进行。
 
  收集提取:冷凝后的液体通过收集器进行分流,不同的馏分可以分别被收集和提取。
 
  小型玻璃精馏塔在实验室中被广泛应用于分离和纯化物质,具有操作简便、分离效果好的优点。
 
  二、小型玻璃精馏塔的实验操作指南
 
  以下是小型玻璃精馏塔的实验操作步骤:
 
  装置连接与检查:
 
  选好实验装置以后,将实验装置连接起来,连接处一定要涂抹凡士林以保证其密封性良好,连接处缠上生胶带,以防连接处温度变化导致粘连。
 
  装好实验装置后要进行充压测漏,压力不要太高,微正压能查出漏点即可。
 
  保温与伴热:
 
  给玻璃精馏塔柱加上伴热和保温,以减小塔内温度与外界温度的温差,提高塔的效率。
 
  冷凝器设置:
 
  给玻璃精馏塔顶冷凝器通上循环水。
 
  根据实验需求设置塔顶冷凝器的放空口,如常压操作可打开放空口,危险或有毒介质实验需将放空口引至室外并用物料或水进行液封,真空操作需将放空口与抽真空装置连接。
 
  加料与加热:
 
  向玻璃精馏塔釜内加入一定量的物料,密封好塔釜加料口。
 
  开始给塔釜加热,可用电加热套或恒温油浴锅加热。加热过程中注意观察塔釜情况,如出现暴沸现象,立即减小加热量或直接停止加热,直至塔釜物料平稳沸腾。
 
  全回流操作:
 
  塔顶有冷凝液后要进行全回流操作,目的是富集轻组分。全回流时间一般在半个小时以上,直至塔顶温度趋于稳定。
 
  采出馏分:
 
  全回流状态趋于稳定后,以较大的回流比采出前馏分。随着塔顶的采出,产品含量越来越高,此时可以再次进行全回流一段时间,将前馏分富集后采出过渡馏分。
 
  采出合格产品后,逐渐调小回流比,并对每个回流比状态下采出的产品进行多次测样分析。直至塔顶采出的样品不合格时停止采出,进行全回流一段时间后再调整回流比继续采出。
 
  在实验操作过程中,还需注意以下事项:
 
  由于精馏装置为玻璃制品,操作时动作应小心轻缓,避免碰撞导致损坏。
 
  升降台需放平整,三角瓶和烧锅等放置应平稳。
 
  各连接点应接触可靠牢固,确保实验装置的气密性。
 
  加料时三口烧瓶中液位不宜过满,精馏结束时瓶中液位不宜过低。
 
  调压器指示位置应适宜,防止出现暴沸和冲塔现象。
 
  使用电器时应注意安全,防止触电。
 
  综上所述,小型玻璃精馏塔的工作原理简单明了,实验操作也相对规范。通过正确的操作步骤和注意事项,可以确保实验的顺利进行和实验结果的准确性。

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