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2024/12/16 20:58:26布鲁克 X 射线荧光光谱仪是一款高性能的元素分析工具,适用于多种材料和形态样品的检测。在日常操作中,遵循规范的操作流程和维护注意事项,可以有效提升仪器使用效率和数据精确性。
启动仪器
确保设备连接稳固,包括电源、冷却系统和计算机接口。
打开仪器主电源,启动仪器控制软件(如 SPECTRAplus)。
检查仪器的初始状态,包括光管、探测器及真空系统是否正常。
样品制备
固体样品:确保样品表面光滑平整,避免尘埃和油污。
粉末样品:将样品制备成均匀压片,避免气孔影响数据。
液体样品:使用密封样品杯,确保无气泡且密封良好。
样品放置
将样品放入 EasyLoad 样品托盘或自动进样器中。
确认样品尺寸和类型与分析参数一致,避免样品损坏或误操作。
设置测量参数
在软件界面中选择分析模式(定性或定量分析)。
调整光斑尺寸、准直器角度以及测量电流和电压。
导入或创建适合样品的校准曲线。
开始测量
点击“开始测量”,仪器会自动扫描样品并记录荧光光谱数据。
测量完成后,查看并保存结果,包括元素含量、光谱图等。
数据分析与报告
通过软件对检测结果进行定量分析,校正异常数据。
根据实验需求,导出报告或将数据保存至数据库。
关机与清洁
测量完成后,关闭仪器并断开电源。
清洁样品托盘和表面,确保无残留物影响下次使用。
定期检查真空封挡和光管状态。
设备启动与运行
确保电源电压稳定,避免频繁断电对设备造成损害。
启动前确认冷却系统是否正常工作,避免光管过热。
样品制备与放置
样品必须洁净、均匀,避免颗粒、气泡等对光路造成干扰。
液体样品禁止直接暴露于真空环境中,需采用液体密封杯。
参数设置
根据样品类型选择合适的准直器和分光晶体。
对未知样品建议先进行低电压、低电流的测试,避免高能量损坏样品。
安全操作
操作时勿将手或身体靠近射线发射区域。
X 射线具有辐射性,确保防护设备(如射线屏蔽罩)处于正常工作状态。
数据管理
实验数据需及时保存,防止计算机故障导致数据丢失。
定期备份校准曲线和仪器设置,以便快速恢复系统。
日常维护
定期检查光管、探测器和分光晶体的状态,清洁样品托盘。
粉尘收集器需定期清理,确保内部光路无污染。
使用氦气模式时,确保氦气供应正常,避免样品室失压。
紧急处理
如仪器发生异常报警(如真空故障、光管过热),立即停止测量并检查原因。
若样品破损或泄漏,需第一时间清理样品托盘和样品室,避免污染扩散。
测量数据偏差
检查样品制备是否合格。
确保校准曲线匹配样品类型。
真空不足
检查真空泵运行状态,清理真空封挡。
光管强度下降
检查光管是否超负荷运行,定期维护或更换光管。
样品托盘无法正常移动
清洁轨道,检查驱动器是否受阻。
布鲁克 X 射线荧光光谱仪在日常操作中需要严格遵守规范,以确保仪器高效、安全运行。通过合理的样品制备、准确的参数设置和定期维护,可以最大限度地提升仪器性能,并确保分析结果的精确性和可靠性。