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铵离子含量测定仪的试验步骤

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2024/12/17 9:23:28
铵离子含量测定仪适用于作水泥混合材、砂浆和混凝土掺合料的粉煤灰及采用上述标准的其他材料。
试验步骤:
1、蒸馏液的制备
(1)连接循环泵至仪器背后的水管接头,上方为出水口,下方为进水口,使用自来水冷却。
(2)打开设备电源开关,点击对应按键调节“蒸馏定时”一般调至25分钟即可,根据实际使用情况用户可自行调整。
(3)移取20.00mL硫酸溶液于250mL烧杯中,加入3~4滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液。将蒸馏瓶出口玻璃管插入烧杯底部硫酸溶液中。
(4)称取10g粉煤灰样品(m2),准确至0.01g,放入250mL烧杯中。另用量筒量取约210mL蒸馏水,将蒸馏水与粉煤灰混合均匀并移入500mL蒸馏瓶中。为使粉煤灰能全部转入蒸馏瓶中,烧杯应冲洗两次。
(5)在蒸馏瓶中加入约0.2g氢氧化钠,迅速连接好蒸馏装置并确保密封以防氨逸出,待蒸馏。
(6)点击“加热开”,设备开始加热输出。加热开始输出后,如果打开“计时”功能,在计时时间到达设置的“蒸馏定时”时间后,加热将自动停止。
(7) 当烧杯内蒸馏液体积达到200mL后停止加热,卸下蒸馏瓶,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在烧杯中,然后取出烧杯即可。
2、滴定
用氢氧化钠标准溶液回滴蒸馏后收集到烧杯中的溶液,直至指示剂由亮紫色变为灰绿色。消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积为V2。
3、空白试验
按照上述1、2同样的分析步骤、试剂和用量,不加粉煤灰试料进行平行操作,制备空白试样两份,测定空白试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,并取平均值V3。试验用水不变的情况下,空白试验只进行一次。
4、计算
粉煤灰中铵离子含量w按下式计算:
式中:
W-粉煤灰中铵离子含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
C-氢氧化钠标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V2-滴定试料溶液消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
V3-空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积,单位为毫升(mL);
0.01804-与1.00mL氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的铵离子的质量,单位为千克每摩尔(kg/mol);
m2-试料质量,单位为克(g)。
 

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