凯氏定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的重要仪器,其使用方法主要包括以下步骤:一、开机与调试
- 将凯氏定氮仪连接到电源上,并打开电源开关。
- 进入调试界面,对碱液阀、碱液泵、硼酸泵等进行操作,使各管路充满液体。
- 对硼酸管路进行1~2次润洗,保证硼酸能正常加入接收杯。
- 对接收杯进行排废及清洗一次,然后对碱管路进行1~2次清洗。
- 对滴定管及滴定酸管路进行清洗,排除滴定酸管路气泡。如果更换不同浓度的滴定酸,建议换酸清洗6次以上。
二、样品准备与参数设置
- 根据需要称取适量样品(固体样品通常称取0.1至0.5克,液体样品根据其浓度决定),将样品消化管放在蒸发管处。
- 在测试参数输入界面中,输入样品重量、空白体积值(来自空白测试)、加碱量(一般为浓硫酸体积的4倍)、稀释水体积、硼酸体积以及蒸馏时间等参数。
三、测试与结果处理
- 启动仪器进行测试,仪器稳定后(连续的几次测试,滴定体积的波动范围小于0.05mL即为稳定),测试完成后仪器显示测定结果。
- 可选择打印测定结果或将其返回至主界面进行进一步处理。
四、仪器清洗与关机
- 取150mL无氨蒸馏水,按照空白测试的步骤做空白实验,进行3次重复测试,以清洗防溅瓶和消化管。
- 待仪器冷却后关闭电源,并做好使用记录。
在使用凯氏定氮仪时,应严格遵守操作规程,确保实验安全和准确性。同时,定期对仪器进行维护和校验,包括清洗、检查管路连接、校准等,以保证分析数据的准确与可靠。此外,在滴定过程中,应注意观察指示剂的颜色变化,及时停止滴定并记录消耗的标准酸体积。